Tampilkan postingan dengan label Praktikum KAI. Tampilkan semua postingan
Spektrofotometri IR II
I.
Tujuan Percobaan
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa
diharapkan mampu:
-
Menjelaskan
teori mengenai spektrofotometri infra merah.
-
Mengoperasikan
peralatan spektrofotometri infra merah dengan baik dan benar.
-
Menganalisis
suatu senyawa kimia dengan menggunakan peralatan Spektrofotometri Infra Merah.
II.
Dasar Teori
Pada dasarnya
Spektrofotometer FTIR (Fourier Trasform Infra Red) adalah sama dengan
Spektrofotometer IR dispersi, yang membedakannya adalah pengembangan pada
sistim optiknya sebelum berkas sinar infra merah melewati contoh. Dasar
pemikiran dari Spektrofotometer FTIR adalah dari persamaan gelombang yang
dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli
matematika dari Perancis. Fourier mengemukakan deret persamaan gelombang
elektronik sebagai :
f(t) = a0 + a1 cosw0t + a2cos
2w0t + … + b1cosw0t + b2cos 2w0t
dimana :
- a dan b merupakan suatu
tetapan
- t adalah waktu
- ω adalah frekwensi sudut
(radian per detik)
( ω = 2 Π f dan f adalah
frekwensi dalam Hertz)
Atom-atom dalam suatu molekul tidak diam melainkan bervibrasi.
Bila radiasi infra merah yang kisaran energinya sesuai dengan frekuensi vibrasi
rentangan (stretching) dan vibrasi bengkokan (bending) dari ikatan kovalen
dalam kebanyakan molekul dilewatkan dalam suatu cuplikan, maka molektul-molekul
akan menyerap energi tersebut dan terjadi transisi diantara tingkat energi
vibrasidasar dan tingkat vibrasi tereksitasi (Hendayana, dkk., 1994). Namun
demikian tidak semua ikatan dalam molekul dapat menyerap energi infra merah
meskipun mempunyai frekuensi radiasi sesuai dengan gerakan ikatan. Hanya ikatan
yang mempunyai momen dipol dapat menyerap radiasi infra merah (Sastrohamidjojo,
1992). Umumnya daerah radiasi infra merah (IR) terbagi dalam daerah IR dekat
(14290-4000 cm-1), IR jauh (700-200 cm-1) dan IR tengah
(4000-666 cm-1). Daerah yang paling banyak digunakan untuk keperluan
penyidikan terbatas pada daerah IR tengah (Silverstein et al., 1986).
Vibrasi rentangan dapat dibedakan vibrasi rentangan simetri dan
vibrasi rentangan asimetri. Sedangkan vibrasi bengkokan dibedakan menjadi
guntingan (scissoring), kibasan (waging), pelintiran (twisting) dan goyangan
(rocking). Ragam vibrasi rentangan dan bengkokan ditunjukkan oleh Gambar
berikut :
Gambar 1.
Vibrasi rentangan : (a) Rentangan simetri, (b) rentangan asimetri. Vibrasi
bengkokan : (c) Guntingan, (d) Goyangan, (e) Kibasan dan (f) Pelintiran
(Sastrohamidjojo, 1992)
Contoh spektra FTIR :
Cara membaca spektra FTIR :
1. Tentukan sumbu X dan Y-sumbu dari spektrum. X-sumbu dari spektrum IR
diberi label sebagai "bilangan gelombang" dan jumlahnya berkisar dari
400 di paling kanan untuk 4.000 di paling kiri. X-sumbu menyediakan nomor
penyerapan. Sumbu Y diberi label sebagai "transmitansi Persen" dan
jumlahnya berkisar dari 0 pada bagian bawah dan 100 di atas.
2. Tentukan karakteristik puncak dalam spektrum IR. Semua spektrum
inframerah mengandung banyak puncak. Selanjutnya melihat data daerah gugus
fungsi yang diperlukan untuk membaca spektrum.
3. Tentukan daerah spektrum di mana puncak karakteristik ada. Spektrum IR
dapat dipisahkan menjadi empat wilayah. Rentang wilayah pertama dari 4.000 ke
2.500. Rentang wilayah kedua dari 2.500 sampai 2.000. Ketiga wilayah berkisar
dari 2.000 sampai 1.500. Rentang wilayah keempat dari 1.500 ke 400.
4. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah pertama. Jika spektrum
memiliki karakteristik puncak di kisaran 4.000 hingga 2.500, puncak sesuai
dengan penyerapan yang disebabkan oleh NH, CH dan obligasi OH tunggal.
5. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah kedua. Jika spektrum
memiliki karakteristik puncak di kisaran 2.500 hingga 2.000, puncak sesuai
dengan penyerapan yang disebabkan oleh ikatan rangkap tiga.
6. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah ketiga. Jika spektrum
memiliki karakteristik puncak di kisaran 2.000 sampai 1.500, puncak sesuai
dengan penyerapan yang disebabkan oleh ikatan rangkap seperti C = O, C = N dan
C = C.
7. Bandingkan puncak di wilayah keempat ke puncak di wilayah keempat
spektrum IR lain. Yang keempat dikenal sebagai daerah sidik jari dari spektrum
IR dan mengandung sejumlah besar puncak serapan yang account untuk berbagai
macam ikatan tunggal. Jika semua puncak dalam spektrum IR, termasuk yang di
wilayah keempat, adalah identik dengan puncak spektrum lain, maka Anda dapat
yakin bahwa dua senyawa adalah identik.
Tabel daerah gugus fungsi pada IR :
Cara Kerja Alat Spektrofotometer
FTIR
Sistim optik Spektrofotometer
FTIR seperti pada gambar dibawah ini dilengkapi dengan cermin yang bergerak
tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra merah akan
menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak (M) dan
jarak cermin yang diam (F). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2
yang selanjutnya disebut sebagai retardasi (δ). Hubungan antara intensitas
radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai
interferogram. Sedangkan sistim optik dari Spektrofotometer IR yang didasarkan
atas bekerjanya interferometer disebut sebagai sistim optik Fourier Transform
Infra Red.
Pada sistim optik FTIR digunakan
radiasi LASER (Light Amplification by Stimulated Emmission of Radiation) yang
berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi infra merah
agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara utuh dan
lebih baik.
Detektor yang digunakan dalam
Spektrofotometer FTIR adalah TGS (Tetra Glycerine Sulphate) atau MCT (Mercury
Cadmium Telluride). Detektor MCT lebih banyak digunakan karena memiliki
beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan respon yang
lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak
dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima
dari radiasi infra merah.
Keunggulan Spektrofotometer FTIR
Secara keseluruhan, analisis
menggunakan Spektrofotometer FTIR memiliki dua kelebihan utama dibandingkan
metoda konvensional lainnya, yaitu :
1. Dapat digunakan pada semua
frekwensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga analisis dapat dilakukan
lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau scanning.
2. Sensitifitas dari
metoda Spektrofotometri FTIR lebih besar daripada cara dispersi, sebab radiasi
yang masuk ke sistim detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui celah
(slitless).Untuk lebih lengkapnya silahkan download filenya DISINI atau DISINI
Tag :// Praktikum KAI
FOTOMETER NYALA
I.
TUJUAN
PERCOBAAN
Setelah
melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan mampu:
1. Menggunakan alat spektrofotometer nyala
2. Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri nyala
II.
ALAT DAN BAHAN
YANG DIGUNAKAN
·
Alat yang
digunakan :
1. Alat Fotometer Nyala untukn Na dan K (seperangkat)
2. Tabung LPG (1)
3. Gelas kimia 100 ml (1)
4.
Gelas kimia 50
ml (1)
5. Labu takar 100 ml (1)
6.
Pipet ukur 10
ml (1)
7.
Bola karet (1)
8. Kertas saring (1)
·
Bahan yang
digunakan :
1. Larutan standar K
2. Aquadest
3.
Hydrococo
III.
DASAR TEORI
Sebuah fotometer nyala adalah alat yang digunakan
dalam analisis kimia anorganik untuk menentukan konsentrasi ion logam tertentu,
di antaranya natrium, kalium, lithium, dan kalsium.
Fotometri nyala adalah suatu metoda analisa yang
berdasarkan pada pengukuran besaran emisi sinar monokromatis spesifik
pada panjang gelombang tertentu yang di pancarkan oleh suatu logam alkali atau
alkali tanah pada saat berpijar dalam keadaan nyala dimana besaran ini
merupakan fungsi dari konsentrasi dari komponen logam tersebut.
Misalkan logam natrium menghasilkan pijaran warna
kuning, kalium memancarkan warna ungu seadngkan litium memancarkan sinar merah
bila dibakar dalam nyala. Hal inila telah dimanfaatkan untuk maksud
identifikasi unsur alkali tersebut.
Besaran intensitas sinar pancaran ini ternyata
sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan, sehingga metoda flame
fotometer digunakan untuk tujuan kuantitatif dengan mengukur intensitasnya
secara relatif. Metoda ini menggunakan foto sel sebagai detektornya dan pada
kondisi yang sama digunakan gas propana atau elpiji sebagai pembakarnya untuk
membebaskan air sehingga yang tersisa hanyalah kandungan logam.
Fotometri nyala didasarkan pada kenyataan bahwa
sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu
serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi
terjadi bila lektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang
klebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom,ion molekul akan kembali ke orbital
semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu. Prinsip
dari fotometri nyala ini adalah pancaran cahaya elektron yang tereksitasi yng
kemudian kembali kekeadaan dasar.
Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau
warna yang khas oleh tiap-tiap unsur adalah disebabkan oleh karena energi kalor
dari suatu nyala- nyala elektron dikulit paling luar dari unsur-unsur tersebut
tereksitasi dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi, yang
dibolehkan.Pada waktu elektron-elektron tereksitasi kembali ke tingkat dasar,
akan diemisikan foton.
Oleh karena tingkat-tingkat energi eksitasi
tersebut adalah khas atau spesifik untuk suatu unsur logam tertentu,maka sinar
yang dipancarkan oleh suatu atom unsur logam tersebut adalah khas pula. Dasar
ini digunakan untuk analisa kualitatif unsur-unsur logam secara reaksi nyala.
Flame fotometer dibedakan atas dua yaitu :
•Filter flame fotometer
Hanya terbatas untuk analisa unsur Na,K dan Li
•Spektro flame fotometer
Digunakan untuk analisa unsur K,Ca,Mg,Sr,Ba dll.
Perbedaan alat ini terletak pada
monokromatornya,dimana alat pertama menggunakan filter sebagai monokromatornya
dan alat kedua yang berfungsi sebagai monokromatornya adalah pengatur panjang
gelombang.
Gangguan-gangguan dalam fotometri menurut sumber
dan filtratnya:
1. Gangguan Spectral
2. Gangguan dari sifat fisik larutan
3. Gangguan ionisasi
4. Gangguan dari anion-anion yang ada dalam larutan
logam.
Beberapa masalah yang ditemui dalam analisa
kuantitatif secara flame fotometri :
a.
Radiasi dari
unsur
Jika terdapat garis spektrum
yang berdekatan dengan garis spektrum. logam yang ditentukan sehingga memungkinkan
terjadinya interferensi.
b.
Penambahan
kation.
Dalam nyala tinggi,beberapa atom logam mungkin
terionisasi,misalnya :
Na↔ Na + e
Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan frekuensi-
frekuensi yang berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi tenaga radiasi
dari emisi atomnya.
c.
Interferensi
anion
Pada percobaan ini dilakukan
penentuan kadar logam natrium dan kalium dengan cara pengukuran intensitas
nyala masing-masing logam alkali tersebut. Karena intensitas nyala merupakan
fungsi dari konsentrasi atau kadar unsur dalam sampel.
Tag :// Praktikum KAI
Spektrofotometri Serapan Atom
I.
TUJUAN
PERCOBAAN
Setelah
melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat :
1.
Menggunakan
alat spektrofotometri serapan atom.
2.
Menganalisis
cuplikan secara spektrofotometri serapan atom.
II.
ALAT
DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN
Alat
yang digunakan :
a.
Peralatan
GBC AAS 932 plus
b.
Lampu
katoda rongga Fe
c.
Labu
takar 100ml, 50ml
d.
Gelas
piala
e.
Kaca
arloji
f.
Corong
gelas
g.
Batang
pengaduk
h.
Pipet
ukur 1ml
i.
Pipet
tetes
j.
Botol
semprot
Bahan
yang digunakan :
a.
Larutan
standar Fe
b.
Aquadest
c.
Sampel
III.
DASAR TEORI
Spektrofotometer Serapan Atom
(AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk
penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan
absorbsi radiasi oleh atom bebas. Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan
teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di
berbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi
(ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu
analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk
analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam
dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer
nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama
unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda
cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.
Metode AAS berprinsip pada absorbsi
cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang
tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung
pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri
atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik.
Teknik AAS menjadi alat yang
canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu
memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu
unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang
diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61
logam.
Sumber cahaya pada AAS adalah
sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur
kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah
teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui
monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari
sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak
arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari
sumber radiasi atau sampel.
Atom dari suatu unsur pada keadaan
dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan
elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau
tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan
mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ke
tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula.
Atom-atom dari sampel akan menyerap
sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom
terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan
energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.
Bagian-Bagian pada AAS
a. Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber
cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama
1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda
tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan
untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :
·
Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk
mengukur 1 unsur
·
Lampu Katoda Multilogam : Digunakan
untuk pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.
Soket pada bagian lampu katoda yang
hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda
pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini
merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya.
Lampu katoda berfungsi sebagai sumber
cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah
tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar
masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang
keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.
Cara pemeliharaan lampu katoda ialah
bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit
AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus
penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya
waktu pemakaian dicatat.
b. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan
merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki
kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih
panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K. regulator pada tabung
gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan,
dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator.
Merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau
tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat
regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. Bila terdengar suara
atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar.
Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada
bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk.
Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor.
Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan
menggunakan minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat.
Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian
dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas
juga memiliki tekanan.
c. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap
untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan
pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan
oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari
pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar ppolusi yang
dihasilkan tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan
menutup bagian ducting secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup
rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk
ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke
dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian
kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara horizontal,
menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakara
yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung
dengan ducting.
d.
Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah
dengan main unit, karena alat iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang
akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3
tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol
ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan
dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang
kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang
akan disemprotkan ke burner.
Bagian pada belakang kompresor digunakan
sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini
berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan,
merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan posisi tertutup. Uap
air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai
sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan
bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah.,
dan uap air akan terserap ke lap.
e.
Burner
Burner merupakan bagian paling
terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat
pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat
terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada
burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari
proses pengatomisasian nyala api.
Perawatan burner yaitu setelah selesai
pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides
selama ±15 menit, hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner
setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau
menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada
pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan
selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang
akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih
dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam
larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. Nilai
eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api yang
dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur.
Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna
api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas, dengan
konsentrasi.
f. Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam
drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang
buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya
tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses
pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang
dihasilkan akan terlihat buruk.
Tempat wadah buangan (drigen)
ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu
indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses
pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala
api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan
tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan
dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.
Keuntungan metode AAS
Keuntungan metode AAS dibandingkan
dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari
larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan, pengukurannya
langsung terhadap contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat
diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm
sampai %). Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu
menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh
ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga
menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks
misalnya pelarut.
IV. PROSEDUR KERJA
SOP
GBC AAS PLUS
A.
Setting gas supply
1.
Mengatur
gas Acytelene pada range 8-14 psi
2.
Mengatur
Compress Air (Udara Tekan) pada range 45-60 psi
3.
Mengatur
gas N2O pada range 45-60 psi (dengan menghubungkan kabel diregulator
ke sumber PLN)
4.
Menyalakan
blower (exhause)
B.
Setting Instrumen
1. Menghidupkan computer
2. Nemilih icon GBC versi
1.33, klik dua kali. Tunggu hingga selesai.
3. Klik metode, lalu mengatur
dengan ketentuang :
§ Description (mengatur unsur yang
akan diamati, memasukkan nama unsur atau mengklik tabel sistem perioda)
§ Instrument (memasukkan arus lampu
dan panjang gelombang maksimum, sesuai tabel didalam kotak lampu)
§ Measurement (memilih integration,
memasukkan waktu pembacaan dan jumlah replica yang akan digunakan)
§ Calibrasi (memilih linier least
square though zero)
§ Standard (menambah atau mengurangi
row sesuai jumlah standar yang digunakan)
§ Quality (membiarkan seperti apa
adanya)
§ Flame (memilih tipe nyala api
pembakaran, memilih Air-Acetylen)
4. Klik sampel
·
Menambah
atau mengurangi row untuk sampel yang digunakan.
5. Klik analisis
(menghubungkan dengan file, membiarkan seperti apa adanya)
6. Klik result (menampilkan
layar untuk pengamatan hasil)
C.
Persiapan Sampel
Menyiapkan sampel, mengencerkan bila perlu.
D.
Pengukuran Sampel
1.
Menekan
Air-Acetylen diikuti IGNITION (penyalaan)
2.
Klik
START pada aplikasi window, menunggu sampai terbaca instrument ready di bagian
bawah layar.
3.
Klik
zero pada window, menunggu instrument ready muncul.
4.
Computer
akan meminta cal blank (mengaspirasi larutan pengencer (aquadest yang
digunakan)), klik OK, Progam akan mengukur blanko.
5.
Setelah
blanko selesai, program akan meninta standar 1, mengaspirasikan larutan standar
1, klik OK. Melakukan pengulangan untuk seluruh larutan standar.
6.
Setelah
semua larutan standar, program akan meminta sampel, mengaspirasikan sampel
secara berurutan.
Tag :// Praktikum KAI
