25 Sep 2013
Kromatografi merupakan suatu teknik pemisahan yang
menggunakan fase diam (stationary phase) dan fase gerak (mobile phase). Dalam
kromatografi, komponen-komponen terdistribusi dalam dua fase. Transfer massa
antara fase bergerak dan fase diam terjadi bila molekul-molekul campuran serap
pada permukaan partikel-partikel atau terserap di dalam pori-pori partikel atau
terbagi kedalam sejumlah cairan yang terikat pada permukaan atau didalam pori.
Kromatografi dibagi menjadi beberapa macam, dalam makalah ini akan dijelaskan
beberapa keterangan tentang beberapa macam kromatografi, antara lain HPLC (High
Performance Liquid Chromatography), GC (Gas Chromatography).
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi/HPLC(
High Performance Liquid Chromatography)
HPLC
adalah alat yang sangat bermanfaat dalam analisis. Bagian ini menjelaskan
bagaimana pelaksanaan dan penggunaan serta prinsip HPLC yang sama dengan
kromatografi lapis tipis dan kromatografi kolom. HPLC secara mendasar merupakan
perkembangan tingkat tinggi dari kromatografi kolom. Selain dari pelarut yang
menetes melalui kolom dibawah grafitasi, didukung melalui tekanan tinggi sampai
dengan 400 atm. Ini membuatnya lebih cepat.
HPLC
memperbolehkan penggunaan partikel yang berukuran sangat kecil untuk material
terpadatkan dalam kolom yang mana akan memberi luas permukaan yang lebih besar
berinteraksi antara fase diam dan molekul-molekul yang melintasinya. Hal ini
memungkinkan pemisahan yang lebih baik dari komponen-komponen dalam campuran.
Dalam
beberapa tahun ini teknologi HPLC dan pemakaiannya sangat berkembang walaupun
nisbi mahal, HPLC telah menjadi metode analisis rutin dan bahkan preparative
pada banyak laboratorium.
Alat
HPLC niaga terdiri atas system pencampur pelarut yang sangat canggih yang mampu menghasilkan campuran
landaian yang mengandung sampai empat linarut yang berbeda, pompa yang mampu
menghasilkan tekanan sampai 6000psi atau 10.000 psi, kolom yang mengandung fase
diam (atau lebih tepat penyangga), dan system pendeteki sinambung yang bermacam-macam
jenisnya. Yang paling sering ditemukan, seluruh radas itu dipimpin dan
dikendalikan oleh mikroprosesor.
Kolom
yang tersedia mempunyai banyak sekali pelat teori (lebih dari 100.000 untuk
kolom 100cm), dan kromatografi dilakukan dalam kondisi yang mendekati kondisi
ideal demikian rupa sehingga dapat diperoleh pemisahan yang sangat baik;
seringkali, hasil dapat diperoleh dalam beberapa menit dan ditafsirkan secara
kuantitatif dengan ketepatan yang lumayan. Cuplikan dapat dipisahkan secara
preparative.
Sedikit banyak
HPLC dan GC saling melengkapi. GC telah dilengkapi instrumen dan dikembangkan
demikian rupa sehingga daya pisah yang tinggi dan hasil kuantitatif mudah
diperoleh. Akan tetapi, GC mensyaratkan bahwa seyawa yang dipisahkan haruslah
atsiri. HPLC mempunyai pembatas yang sebanding yaitu cuplikan harus larut
didalam zat cair. Akan tetapi ini bukan pembatas yang berat., dan setidaknya
HPLC dapat dipakai untuk sebagia besar senyawa tak atsiri dan senyawa berbobot
molekul tinggi. Selain itu HPLC dapat dipakai untuk senyawa anorganik, yang
sebagian besar tidak atsiri. HPLC biasanya dilakukan pada suhu kamar. Jadi,
senyawa yang tidak tahan panas dapat diangani dengan mudah.
Pada metode
kromatografi cair ini digunakan kolom tabung gelas denganberacam diameter. Parikel
dengan dimensi yang bervariasi digunakan sebagai penunjang stasioner. Banyaknya
cairan pada kolom jumlahnya sedemikian rupa sehingga hanya cukup menghasilkan
sedikit tekanan untuk memelihara aliran fase bergerak yang seragam. Secara
keseluruhan pemisahan ini memakan waktu lama. Berbagai usaha telah dilakukan
untuk menambah laju aliran tanpa mengubah tinggi piringan teoritis kolom.
Penurunan ukuran
partikel penunjang stasioner tidak selalu menguntungkan. Kromatografi cair
kinerja tinggi atau High Performance Liquid Chromatography (HPLC) berbeda dari
kromatografi cair klasik. HPLC menggunakan kolom dengan diameter umumnya kecil,
2-8 mm dengan ukuran partikel penunjang ; sedangkan laju aliran dipertinggi
dengan tekanan yang tinggi.
Dibandingkan kromatografi gas (GC), HPLC mempunyai
beberapa keunggulan, diantaranya dapat digunakan untuk isolasi zat yang tidak
mudah menguap (non volatile), isolasi zat secara termal tidak stabil,
pemisahan senyawa anorganik, dan dapat dioperasikan pada suhu kamar.
HPLC secara mendasar merupakan perkembangan
tingkat tinggi dari kromatografi kolom. Selain dari pelarut yang menetes
melalui kolom dibawah grafitasi, didukung melalui tekanan tinggi sampai dengan
400 atm. Ini membuatnya lebih cepat. HPLC memperbolehkan penggunaan partikel
yang berukuran sangat kecil untuk material terpadatkan dalam kolom yang mana
akan memberi luas permukaan yang lebih besar berinteraksi antara fase diam dan
molekul-molekul yang melintasinya. Hal ini memungkinkan pemisahan yang lebih
baik dari komponen-komponen dalam campuran.
Perkembangan yang lebih luas melalui kromatografi
kolom mempertimbangkan metode pendeteksian yang dapat digunakan. Metode-metode
ini sangat otomatis dan sangat peka.
GC (Gas Chromatography )
Kromatografi gas
adalah suatu teknik untuk memisahkan campuran zat yang mudah menguap dengan
cara melewatkan aliran gas pada suatu fasa diam (stationary phase). GC terdiri
dari aliran gas, tempat injeksi, kolom pemisah dan detector. Senyawa-senyawa
organic dipisahkan karena perbedaan sifat penyerapan antara fasa gas dan bahan
padat berpori dalam kolom. Karena sifat penyerapan tergantung pada suhu, maka
kolom pemisahnya disimpan dalam oven yang terkontrol secara thermostat.
Pemisahan juga disempurnakan dimulai pada suhu oven rendah hingga suhu yang
lebih tinggi untuk mengelusi komponen-komponen yang mempunyai titik didih
tinggi. Kromatografi Gas dikembangkan pada jaman instrument dan elektronika
yang telah merevolusikan keilmuan selama lebih dari 30 tahun. Sekarang GC
dipakai secara rutin di sebagian besar laboratorium industri dan perguruan
inggi. GC dapat dipakai untuk setiap campuran yang komponennya atau akan lebih
baik lagi jika semua komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti pada suhu
yang dipakai untuk pemisahan.
Tekanan uap atau
keatsirian memungkinkan komponen menguap danbergerak bersama-sama dengan fase
gerak yang berupa gas. Pada kromatografi cair pembatasan yang bersesuaian ialah
komponen cairan harus mempunyai kelarutan yang berarti didalam fase gerak yang
berupa cairan. Secara sepintas tampaknya pembatasan tekanan uap pada
Kromatografi gas
lebih serius daripada pembatasan kelarutan pada kromatografi cair, secara
keseluruhan memang demikian. Akan tetapi, jika kita ingat bahwa suhu sampai 400oC
dapat dipakai pada kromatografi gas dan bahwa kromatografi dilakukan secara
cepat untuk meminimumkan penguraian, pembatasan itu menjadi tidak begitu perlu.
Disamping itu, pada KG, senyawa yang tak atsiri sering dapat dibah menjadi
turunan yang lebih atsiri dan lebih stabil sebelum kromatografi.
Dalam
kromatografi gas, fase bergeraknya adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai
uap. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan fase
diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat
pada zat padat penunjangnya.
Ada beberapa
kelebihan kromatografi gas, diantaranya kita dapat menggunakan kolom lebih
panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi. Gs dan uap
mempunyai viskositas yang rendah, demikian juga kesetimbangan partisi antara
gas dan cairan berlangsung cepat, sehingga analisis relative cepat dan
sensitifitasnya tinggi. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak
bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat-zat terlarut. Kelemahannya adalah
tehnik ini terbatas unruk zat yang mudah menguap.
Kromatografi gas
merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang sangat
rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam, mulai dari beberapa detik utnuk campuran
sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang mengandung 500-1000 komponen.
Komponen campuran dapat diidentifikasikan dengan menggunakan waktu tambat
(waktu retensi) yang khas pada kondisi yang tepat. Waktu tambat ialah waktu
yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan dalam kolom.waktu tambat diukur
dari jejak pencatat pada kromatogram dan serupa dengan volumetambat dalam KCKT
dan Rf dalam KLT. Dengan kalibrasi yang patut, banyaknya (kuantitas) komponen
campuran dapat pula diukur secara teliti . kekurangan utama KG adalah bahwa ia
tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan
pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan campuran pada tingkat g mungkin
dilakukan; tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali
jika tidak ada metode lain. Pada KG dan KCKT, kolom dapat dipakai kembali dan
jika dirawat dengan baik dapat tahan lama. Perawatan harus dilakukan karena
kolom dapat sangat mahal.
Fase diam pada
KG biasanya berupa cairan yang disaputkan pada bahan penyangga padat yang
lembab, bukan senyawa padat yang berfungsi sebagai permukaan yang menyerap
(kromatografi gas-padat). Sistem gas-padat telah dipakai secara luas dalam
pemurnian gas dan penghilangan asap, tetapi kurang kegunaannya dalam
kromatografi. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase
diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam cmapuran.
Satu-satunya
pembatas pada pemilihan cairan yang demikian ialah bahwa zat cair itu harus
stabil dan tidak atsiri pada kondisi kromatografi. Akan tetapi, keadaan ini berubah
akibat pengembangan fase terikat dan pemakaian kolo kapiler atau kolom tabung
terbuka yang sangat efisien. Pada fase terikat, cairan sebenarnya terikat pada
penyangga padat atau pada dinding koplom kapiler, tidak hanya disaputkan begitu
saja.
Pemakaian
detector untuk menganalisis efluen kromatograf secara sinambung telah
memungkinkan adanya KG dan KCKT. Pada KG, tersedianya berbagai detector,
pemakaiannya yang umum untuk banyak jenis senyawa, dan tingkat kepekaannya yang
tinggi telah memungkinkan penentuan secara teliti berbagai jenis komponen dalam
kisaran yang besar, kadang-kadang dalam jumlah yang sangat kecil. Tersedianya
detector selektif, misalnya detector yang hanya mendeteksi senyawa yang
mengandung P, N, atau S merupakan hal yang sangat penting pula. Ini berbeda
dengan KCKT yang hanya menyediakan lebih sedikit jenis detector dan kurang
peka.
Tag :// Lain-Lain
29 Jun 2013
KIMIA ANALITIK INSTRUMEN
"Kromatografi Pertukaran Ion"
"Kromatografi Pertukaran Ion"
Oleh :
Dede Pratama Saputra
0612 3040 0339
KELAS 2
KC
Dosen Pembimbing : Anerasari M., B.Eng., M.Si.
Tahun Ajaran 2012-2013
Politeknik Negeri
Sriwijaya
Palembang
KATA PENGANTAR
Kami panjatkan puja dan puji syukur
kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah melimpahkan rahmat dan hidayah-Nya,
sehingga penulis dapat menyelesaikan makalah berjudul “Kromatografi
Pertukaran Ion” ini dalam waktu yang telah ditentukan.
Makalah ini disusun untuk memenuhi tugas Mata Kuliah Kimia Analitik Instrumen. Makalah ini tidak akan selesai tanpa bantuan dari
berbagai pihak baik secara langsung maupun tidak langsung. Untuk itu
perkenankanlah penulis menyampaikan ucapan terima kasih kepada:
1. Allah SWT.
Yang telah meridhoi pembuatan makalah dengan baik
2.
Dosen Mata Kuliah Kimia Analitik Instrumen
3.
Orang tua penulis yang telah memberikan dorongan dan
motivasi
4. Teman-teman
penulis yang telah memberikan bantuan kepada penulis
5. Seluruh
pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu yang telah banyak membantu
penulis dalam menyelesaikan penulisan makalah ini.
Penulis menyadari bahwa penulisan
makalah ini masih jauh dari sempurna. Untuk itu, kritik dan saran yang
membangun dalam perbaikan karya tulis ini sangat penulis harapkan.
Penulis berharap semoga makalah ini
dapat memberikan manfaat bagi pembaca, khususnya guna mengetahui tentang
kromatografi pertukaran ion.
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar
Belakang
Untuk
mengetahui kandungan ion atau logam pada suatu sampel cair atau mengetahui
kandungan senyawa yang ada dalam food and beverage industry (industri
makanan dan minuman) dan semiconductor industry (industri
semikonduktor) dalam beberapa menit dapat digunakan sebuah teknik pemisahan
yang dinamakan kromatografi. Bahkan dengan metode pemisahan ini, dapat
ditentukan ion/logam/senyawa dari sampel yang diteliti secara kualitatif maupun
kuantitatif. Dalam hitungan beberapa menit saja, ion-ion bermuatan positif (kation)
seperti : Na+, NH4+, K+, Mg2+,
Ca2+, Ag+, Cu2+ dan sejumlah kation lainnya
atau ion-ion bermuatan negatif (anion) seperti : F-, Cl-,
NO2-, Br-, SO42- dan
jenis anion lainnya dapat diketahui konsentrasi/jumlahnya dalam suatu sampel.
Bahkan lebih
daripada itu, berbagai ion (anion dan/atau kation) dalam sampel, dapat
ditentukan secara simultaneous (serempak) dalam sebuah chromatogram
(kromatogram). Dengan kata lain, untuk sekali injet sampel saja ke dalam sistem
kromatografi, berbagai peak (puncak) anion dan/atau kation akan muncul. Inilah
salah satu yang menjadikan teknik ini lebih populer karena waktu analisisnya
yang sangat singkat dan dengan hasil yang maksimal.
Teknik
pemisahan kromatografi pertama kali diperkenalkan oleh seorang ahli
tumbuh-tumbuhan berkebangsaan Rusia yang bernama Mikhail Tswett
pada tahun 1906. Tswett memulai percobaannya dengan memisahkan sejumlah leaf
pigments (zat warna daun) seperti klorofil dan xantofil dengan mengalirkan
solution (larutan) ekstrak daun tersebut ke dalam sebuah kolom gelas
yang sebelumnya diisi tepung kalsium karbonat yang dibuatnya sendiri. Dia
menamakan fenomena yang ditemukannya ini dengan “Chromatography” (kromatografi).
Yang dalam bahasa Rusia, chroma berarti “warna” dan graphein
berarti “menulis”. Sehingga kalau diartikan secara bahasa, artinya
“menulis dengan warna”.
Teknik
kromatografi ini akhirnya terus dikembangkan oleh para kromatografer lainnya
antara lain R. Kurn, salah seorang kromatografer yang sangat intens
mengembangkan teknik ini. Percobaannya dengan memisahkan pigmen-pigmen tumbuhan
seperti karotin membuahkan hasil. Dengan kegigihannya ini, Kurn dianugrahi
medali Nobel pada tahun 1931 untuk pertama kalinya dalam bidang kromatografi.
Demikian juga, Martin dan Synge mendapatkan medali Nobel pada tahun 1952
setelah sukses dengan penemuannya dalam memisahkan berbagai jenis asam amino
dan asam nukleat. Kesuksesan yang telah diraih oleh para penemu ini,
mengilhami banyak para kromatografer lainnya untuk lebih gigih mengembangkan
teknik ini ke yang lebih modern lagi.
1.2 Rumusan Masalah
Masalah yang dibahas pada makalah
ini adalah mengenai kromatografi pertukaran ion. Mengapa perlu dipelajari
kromatografi pertukaran ion, apa saja komponen dasar kromatografi pertukaran
ion, apa kelebihan dari kromatografi ion dan apa kegunaan dari kromatografi
pertukaran ion.
1.3 Tujuan
·
Menjelaskan kromatografi pertukaran ion.
·
Mengetahui komponen dasar kromatografi
pertukaran ion.
·
Mengetahui kelebihan dari kromatografi
pertukaran ion.
·
Mengetahui kegunaan dari kromatografi
pertukaran ion.
1.4 Manfaat
Makalah
ini dibuat dengan harapan dapat memberikan manfaat bagi berbagai pihak yang
membacanya, khususnya :
a) Penulis,
penulis mendapatkan banyak pengetahuan selama proses pembuatan makalah ini dan
diharapkan penulis dapat membuat makalah yang lebih baik lagi di waktu yang
akan datang.
b) Mahasiswa,
mahasiswa diharapkan dapat mendapatkan banyak pengetahuan dari makalah ini
sehingga bisa memahami maksud dari materi yang di sampaikan.
c) Dosen,
dosen diharapkan dapat lebih sabar, ulet, serta disiplin dalam membimbing
mahasiswanya, karena dosen sangat berperan dalam proses pembelajaran mengenai
materi ini sehingga tidak adanya kekeliruan dan penyampaian dan pembuatan
makalah ini.
1.5 Metode Penelitian
Metode pengumpulan data yang
digunakan dalam pembuatan makalah ini, yaitu : Studi pustaka, yaitu dengan
mengambil data dari internet untuk mendapatkan informasi dan data yang relevan. 

