Laporan Praktikum Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

Posted by : Unknown 1 Mei 2013

Spektrofotometri Serapan Atom

I. TUJUAN PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat :

1. Menggunakan alat spektrofotometri serapan atom.

2. Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri serapan atom.

II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

Alat yang digunakan :

a. Peralatan GBC AAS 932 plus

b. Lampu katoda rongga Fe

c. Labu takar 100ml, 50ml

d. Gelas piala

e. Kaca arloji

f. Corong gelas

g. Batang pengaduk

h. Pipet ukur 1ml

i. Pipet tetes

j. Botol semprot

Bahan yang digunakan :

a. Larutan standar Fe

b. Aquadest

c. Sampel

III. DASAR TEORI

Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas. Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik.

Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.

Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel.

Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula.

Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.

Bagian-Bagian pada AAS

a. Lampu Katoda

Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :

· Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur

· Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.

Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya.

Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.

Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.

b. Tabung Gas

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator. Merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.

Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor.

Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.

c. Ducting

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya.

Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat.

Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakara yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting.

d. Kompresor

Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner.

Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah., dan uap air akan terserap ke lap.

e. Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.

Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit, hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas, dengan konsentrasi.

f. Buangan pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk.

Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.

Keuntungan metode AAS

Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %). Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut.

IV. PROSEDUR KERJA

SOP GBC AAS PLUS

A. Setting gas supply

1. Mengatur gas Acytelene pada range 8-14 psi

2. Mengatur Compress Air (Udara Tekan) pada range 45-60 psi

3. Mengatur gas N₂O pada range 45-60 psi (dengan menghubungkan kabel diregulator ke sumber PLN)

4. Menyalakan blower (exhause)

B. Setting Instrumen

1. Menghidupkan computer

2. Nemilih icon GBC versi 1.33, klik dua kali. Tunggu hingga selesai.

3. Klik metode, lalu mengatur dengan ketentuang :

§ Description (mengatur unsur yang akan diamati, memasukkan nama unsur atau mengklik tabel sistem perioda)

§ Instrument (memasukkan arus lampu dan panjang gelombang maksimum, sesuai tabel didalam kotak lampu)

§ Measurement (memilih integration, memasukkan waktu pembacaan dan jumlah replica yang akan digunakan)

§ Calibrasi (memilih linier least square though zero)

§ Standard (menambah atau mengurangi row sesuai jumlah standar yang digunakan)

§ Quality (membiarkan seperti apa adanya)

§ Flame (memilih tipe nyala api pembakaran, memilih Air-Acetylen)

4. Klik sampel

· Menambah atau mengurangi row untuk sampel yang digunakan.

5. Klik analisis (menghubungkan dengan file, membiarkan seperti apa adanya)

6. Klik result (menampilkan layar untuk pengamatan hasil)

C. Persiapan Sampel

Menyiapkan sampel, mengencerkan bila perlu.

D. Pengukuran Sampel

1. Menekan Air-Acetylen diikuti IGNITION (penyalaan)

2. Klik START pada aplikasi window, menunggu sampai terbaca instrument ready di bagian bawah layar.

3. Klik zero pada window, menunggu instrument ready muncul.

4. Computer akan meminta cal blank (mengaspirasi larutan pengencer (aquadest yang digunakan)), klik OK, Progam akan mengukur blanko.

5. Setelah blanko selesai, program akan meninta standar 1, mengaspirasikan larutan standar 1, klik OK. Melakukan pengulangan untuk seluruh larutan standar.

6. Setelah semua larutan standar, program akan meminta sampel, mengaspirasikan sampel secara berurutan.

V. DATA PENGAMATAN

Konsentrasi (ppm)	Absorbansi
0	-0,0002
5	0,0711
10	0,1368
15	0,2054
20	0,2628
25	0,3259

(Kurva Kalibrasi)

Larutan	Absorbansi	Konsentrasi (μg/ml)
Larutan	Absorbansi	Konsentrasi (μg/ml)
tanpa paparan rikky	-0,0003	-0,0262
tanpa paparan novandi	-0,0015	-0,1124
dengan paparan rikky	-0,0014	-0,1048
dengan paparan novandi	-0,0017	-0,1295
normal	-0,0011	-0,0083
dengan sinar uv	-0,0013	-0,0972

VI. PERHITUNGAN

Pengenceran larutan Fe 1000 ppm menjadi 100 ppm

M1 x V1 = M2 x V2

1000 ppm x V1 = 100 ppm x 100 mL

V1 = 10 mL

Pengenceran larutan Fe 100 ppm menjadi :

a. 5 ppm

M1 x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 5 ppm x 50 mL
V1 = 2,5 mL

b. 10 ppm

M1 x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 10 ppm x 50 mL
V1 = 5 mL

c. 15 ppm

M1 x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 15 ppm x 50 mL
V1 = 7,5 mL

d. 20 ppm

M1 x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 20 ppm x 50 mL
V1 = 10 mL

e. 25 ppm

M1 x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 25 ppm x 50 mL
V1 = 12,5 mL

VII. ANALISA PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan “Spektrofotometri Serapan Atom I (AAS I) dapat dianalisa bahwa pada percobaan ini menggunakan larutan Fe dengan konsentrasi 100 ppm sebagai larutan standar. Kemudian larutan Fe dengan konsentrasi 100 ppm tadi diencerkan kembali dengan konsentrasi 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, dan 25 ppm.

Setelah melakukan pengenceran larutan Fe, langkah selanjutnya yaitu menyaring sample yang akan dianalisis dengan menggunakan kertas saring. Lalu, mempersiapkan alat spektroforometer serapan atom. Adapun dalam melakukan persiapan pada alat spektrofotometer serapan atom cahaya yang dipancarkan oleh lampu katoda rongga (Hollow cathode lamp) harus tepat berada pada titik yang telah ditentukan. Kemudian menyetting instrumen pada komputer yang telah terhubung langsung ke spektrofotometer serapan atom. Menyetting sesuai dengan prosedur yang tersedia.

Sebelum melakukan pengukuran sample, terlebih dahulu melakukan kalibrasi alat spektrofotometer serapan atom dengan menggunakan larutan Fe yang telah diencerkan. Hal ini bertujuan untuk memeriksa instrumen terhadap keadaan standarnya. Apabila gagal dalam melakukan kalibrasi instrumen, maka tidak bisa melakukan analisis pada sample yang akan dianalisis. Setelah melakukan kalibrasi instrumen, langkah selanjutnya adalah melakukan analisis sample, dalam praktikum kali ini menggunakan 5 sample.

Pada proses persiapan sebelum analisis, harus diperhatikan ketelitian, kebersihan, dan keakuratan. Hal tersebut sangat berpengaruh pada praktikum ini, karena apabila hal tersebut tidak diperhatikan maka akan mendapatkan hasil yang tidak memuaskan.

VIII. KESIMPULAN

Setelah melakukan percobaan “Spektrofotometri Serapan Atom I (AAS I) dapat disimpulkan bahwa :

· Nilai slope (m) : 0,013

· Nilai intersep (c) : 0,0045

· Persamaan garis lurus : y = 0,013x + 0,0045 dengan R² = 0,9989

{ 1 komentar... read them below or add one }

Unknown1/07/2016 08:05:00 AM
Terima kasih atas informasinya bang, sangat membantu saya dalam menyelesaikan Tugas Akhir Praktek kerja industri. terima kasih
BalasHapus
Balasan