1 Mei 2013
Spektrofotometri Serapan Atom
I.
TUJUAN
PERCOBAAN
Setelah
melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat :
1.
Menggunakan
alat spektrofotometri serapan atom.
2.
Menganalisis
cuplikan secara spektrofotometri serapan atom.
II.
ALAT
DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN
Alat
yang digunakan :
a.
Peralatan
GBC AAS 932 plus
b.
Lampu
katoda rongga Fe
c.
Labu
takar 100ml, 50ml
d.
Gelas
piala
e.
Kaca
arloji
f.
Corong
gelas
g.
Batang
pengaduk
h.
Pipet
ukur 1ml
i.
Pipet
tetes
j.
Botol
semprot
Bahan
yang digunakan :
a.
Larutan
standar Fe
b.
Aquadest
c.
Sampel
III.
DASAR TEORI
Spektrofotometer Serapan Atom
(AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk
penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan
absorbsi radiasi oleh atom bebas. Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan
teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di
berbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi
(ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu
analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk
analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam
dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer
nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama
unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda
cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.
Metode AAS berprinsip pada absorbsi
cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang
tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung
pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri
atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik.
Teknik AAS menjadi alat yang
canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu
memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu
unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang
diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61
logam.
Sumber cahaya pada AAS adalah
sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur
kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah
teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui
monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari
sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak
arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari
sumber radiasi atau sampel.
Atom dari suatu unsur pada keadaan
dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan
elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau
tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan
mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ke
tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula.
Atom-atom dari sampel akan menyerap
sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom
terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan
energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.
Bagian-Bagian pada AAS
a. Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber
cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama
1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda
tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan
untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :
·
Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk
mengukur 1 unsur
·
Lampu Katoda Multilogam : Digunakan
untuk pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.
Soket pada bagian lampu katoda yang
hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda
pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini
merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya.
Lampu katoda berfungsi sebagai sumber
cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah
tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar
masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang
keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.
Cara pemeliharaan lampu katoda ialah
bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit
AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus
penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya
waktu pemakaian dicatat.
b. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan
merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki
kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih
panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K. regulator pada tabung
gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan,
dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator.
Merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau
tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat
regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. Bila terdengar suara
atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar.
Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada
bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk.
Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor.
Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan
menggunakan minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat.
Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian
dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas
juga memiliki tekanan.
c. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap
untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan
pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan
oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari
pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar ppolusi yang
dihasilkan tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan
menutup bagian ducting secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup
rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk
ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke
dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian
kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara horizontal,
menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakara
yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung
dengan ducting.
d.
Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah
dengan main unit, karena alat iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang
akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3
tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol
ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan
dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang
kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang
akan disemprotkan ke burner.
Bagian pada belakang kompresor digunakan
sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini
berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan,
merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan posisi tertutup. Uap
air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai
sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan
bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah.,
dan uap air akan terserap ke lap.
e.
Burner
Burner merupakan bagian paling
terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat
pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat
terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada
burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari
proses pengatomisasian nyala api.
Perawatan burner yaitu setelah selesai
pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides
selama ±15 menit, hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner
setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau
menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada
pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan
selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang
akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih
dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam
larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. Nilai
eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api yang
dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur.
Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna
api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas, dengan
konsentrasi.
f. Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam
drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang
buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya
tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses
pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang
dihasilkan akan terlihat buruk.
Tempat wadah buangan (drigen)
ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu
indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses
pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala
api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan
tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan
dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.
Keuntungan metode AAS
Keuntungan metode AAS dibandingkan
dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari
larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan, pengukurannya
langsung terhadap contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat
diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm
sampai %). Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu
menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh
ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga
menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks
misalnya pelarut.
IV. PROSEDUR KERJA
SOP
GBC AAS PLUS
A.
Setting gas supply
1.
Mengatur
gas Acytelene pada range 8-14 psi
2.
Mengatur
Compress Air (Udara Tekan) pada range 45-60 psi
3.
Mengatur
gas N2O pada range 45-60 psi (dengan menghubungkan kabel diregulator
ke sumber PLN)
4.
Menyalakan
blower (exhause)
B.
Setting Instrumen
1. Menghidupkan computer
2. Nemilih icon GBC versi
1.33, klik dua kali. Tunggu hingga selesai.
3. Klik metode, lalu mengatur
dengan ketentuang :
§ Description (mengatur unsur yang
akan diamati, memasukkan nama unsur atau mengklik tabel sistem perioda)
§ Instrument (memasukkan arus lampu
dan panjang gelombang maksimum, sesuai tabel didalam kotak lampu)
§ Measurement (memilih integration,
memasukkan waktu pembacaan dan jumlah replica yang akan digunakan)
§ Calibrasi (memilih linier least
square though zero)
§ Standard (menambah atau mengurangi
row sesuai jumlah standar yang digunakan)
§ Quality (membiarkan seperti apa
adanya)
§ Flame (memilih tipe nyala api
pembakaran, memilih Air-Acetylen)
4. Klik sampel
·
Menambah
atau mengurangi row untuk sampel yang digunakan.
5. Klik analisis
(menghubungkan dengan file, membiarkan seperti apa adanya)
6. Klik result (menampilkan
layar untuk pengamatan hasil)
C.
Persiapan Sampel
Menyiapkan sampel, mengencerkan bila perlu.
D.
Pengukuran Sampel
1.
Menekan
Air-Acetylen diikuti IGNITION (penyalaan)
2.
Klik
START pada aplikasi window, menunggu sampai terbaca instrument ready di bagian
bawah layar.
3.
Klik
zero pada window, menunggu instrument ready muncul.
4.
Computer
akan meminta cal blank (mengaspirasi larutan pengencer (aquadest yang
digunakan)), klik OK, Progam akan mengukur blanko.
5.
Setelah
blanko selesai, program akan meninta standar 1, mengaspirasikan larutan standar
1, klik OK. Melakukan pengulangan untuk seluruh larutan standar.
6.
Setelah
semua larutan standar, program akan meminta sampel, mengaspirasikan sampel
secara berurutan.
V.
DATA PENGAMATAN
Konsentrasi
(ppm)
|
Absorbansi
|
0
|
-0,0002
|
5
|
0,0711
|
10
|
0,1368
|
15
|
0,2054
|
20
|
0,2628
|
25
|
0,3259
|
(Kurva Kalibrasi)
Larutan
|
Absorbansi
|
Konsentrasi (μg/ml)
|
|
tanpa paparan rikky
|
-0,0003
|
-0,0262
|
|
tanpa paparan novandi
|
-0,0015
|
-0,1124
|
|
dengan paparan rikky
|
-0,0014
|
-0,1048
|
|
dengan paparan novandi
|
-0,0017
|
-0,1295
|
|
normal
|
-0,0011
|
-0,0083
|
|
dengan sinar uv
|
-0,0013
|
-0,0972
|
VI.
PERHITUNGAN
Pengenceran larutan Fe
1000 ppm menjadi 100 ppm
M1
x V1 = M2 x V2
1000
ppm x V1 = 100 ppm x 100 mL
V1
= 10 mL
Pengenceran larutan Fe
100 ppm menjadi :
a.
5 ppm
M1
x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 5 ppm x 50 mL
V1 = 2,5 mL
100 ppm x V1 = 5 ppm x 50 mL
V1 = 2,5 mL
b.
10 ppm
M1
x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 10 ppm x 50 mL
V1 = 5 mL
100 ppm x V1 = 10 ppm x 50 mL
V1 = 5 mL
c.
15 ppm
M1
x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 15 ppm x 50 mL
V1 = 7,5 mL
100 ppm x V1 = 15 ppm x 50 mL
V1 = 7,5 mL
d.
20 ppm
M1
x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 20 ppm x 50 mL
V1 = 10 mL
100 ppm x V1 = 20 ppm x 50 mL
V1 = 10 mL
e.
25 ppm
M1
x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 25 ppm x 50 mL
V1 = 12,5 mL
100 ppm x V1 = 25 ppm x 50 mL
V1 = 12,5 mL
VII.
ANALISA PERCOBAAN
Setelah
melakukan percobaan “Spektrofotometri Serapan Atom I (AAS I) dapat dianalisa
bahwa pada percobaan ini menggunakan larutan Fe dengan konsentrasi 100 ppm
sebagai larutan standar. Kemudian larutan Fe dengan konsentrasi 100 ppm tadi
diencerkan kembali dengan konsentrasi 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, dan 25
ppm.
Setelah
melakukan pengenceran larutan Fe, langkah selanjutnya yaitu menyaring sample
yang akan dianalisis dengan menggunakan kertas saring. Lalu, mempersiapkan alat
spektroforometer serapan atom. Adapun dalam melakukan persiapan pada alat spektrofotometer
serapan atom cahaya yang dipancarkan oleh lampu katoda rongga (Hollow cathode lamp) harus tepat berada
pada titik yang telah ditentukan. Kemudian menyetting instrumen pada komputer
yang telah terhubung langsung ke spektrofotometer serapan atom. Menyetting
sesuai dengan prosedur yang tersedia.
Sebelum
melakukan pengukuran sample, terlebih dahulu melakukan kalibrasi alat
spektrofotometer serapan atom dengan menggunakan larutan Fe yang telah
diencerkan. Hal ini bertujuan untuk memeriksa instrumen terhadap keadaan
standarnya. Apabila gagal dalam melakukan kalibrasi instrumen, maka tidak bisa
melakukan analisis pada sample yang akan dianalisis. Setelah melakukan
kalibrasi instrumen, langkah selanjutnya adalah melakukan analisis sample,
dalam praktikum kali ini menggunakan 5 sample.
Pada
proses persiapan sebelum analisis, harus diperhatikan ketelitian, kebersihan,
dan keakuratan. Hal tersebut sangat berpengaruh pada praktikum ini, karena
apabila hal tersebut tidak diperhatikan maka akan mendapatkan hasil yang tidak
memuaskan.
VIII.
KESIMPULAN
Setelah
melakukan percobaan “Spektrofotometri Serapan Atom I (AAS I) dapat disimpulkan
bahwa :
·
Nilai slope (m) : 0,013
·
Nilai intersep (c) : 0,0045
·
Persamaan garis lurus : y = 0,013x +
0,0045 dengan R2 = 0,9989
Terima kasih atas informasinya bang, sangat membantu saya dalam menyelesaikan Tugas Akhir Praktek kerja industri. terima kasih
BalasHapus