Makalah Kromatografi Pertukaran Ion

Posted by : Unknown 29 Jun 2013

KIMIA ANALITIK INSTRUMEN
"Kromatografi Pertukaran Ion"

Oleh :

Dede Pratama Saputra

0612 3040 0339

KELAS 2 KC

Dosen Pembimbing : Anerasari M., B.Eng., M.Si.

Tahun Ajaran 2012-2013

Politeknik Negeri Sriwijaya

Palembang

KATA PENGANTAR

Kami panjatkan puja dan puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah melimpahkan rahmat dan hidayah-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan makalah berjudul “Kromatografi Pertukaran Ion” ini dalam waktu yang telah ditentukan.

Makalah ini disusun untuk memenuhi tugas Mata Kuliah Kimia Analitik Instrumen. Makalah ini tidak akan selesai tanpa bantuan dari berbagai pihak baik secara langsung maupun tidak langsung. Untuk itu perkenankanlah penulis menyampaikan ucapan terima kasih kepada:

1. Allah SWT. Yang telah meridhoi pembuatan makalah dengan baik

2. Dosen Mata Kuliah Kimia Analitik Instrumen

3. Orang tua penulis yang telah memberikan dorongan dan motivasi

4. Teman-teman penulis yang telah memberikan bantuan kepada penulis

5. Seluruh pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu yang telah banyak membantu penulis dalam menyelesaikan penulisan makalah ini.

Penulis menyadari bahwa penulisan makalah ini masih jauh dari sempurna. Untuk itu, kritik dan saran yang membangun dalam perbaikan karya tulis ini sangat penulis harapkan.

Penulis berharap semoga makalah ini dapat memberikan manfaat bagi pembaca, khususnya guna mengetahui tentang kromatografi pertukaran ion.

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Untuk mengetahui kandungan ion atau logam pada suatu sampel cair atau mengetahui kandungan senyawa yang ada dalam food and beverage industry (industri makanan dan minuman) dan semiconductor industry (industri semikonduktor) dalam beberapa menit dapat digunakan sebuah teknik pemisahan yang dinamakan kromatografi. Bahkan dengan metode pemisahan ini, dapat ditentukan ion/logam/senyawa dari sampel yang diteliti secara kualitatif maupun kuantitatif. Dalam hitungan beberapa menit saja, ion-ion bermuatan positif (kation) seperti : Na⁺, NH₄⁺, K⁺, Mg²⁺, Ca²⁺, Ag⁺, Cu²⁺ dan sejumlah kation lainnya atau ion-ion bermuatan negatif (anion) seperti : F^-, Cl^-, NO₂^-, Br^-, SO₄^2- dan jenis anion lainnya dapat diketahui konsentrasi/jumlahnya dalam suatu sampel.

Bahkan lebih daripada itu, berbagai ion (anion dan/atau kation) dalam sampel, dapat ditentukan secara simultaneous (serempak) dalam sebuah chromatogram (kromatogram). Dengan kata lain, untuk sekali injet sampel saja ke dalam sistem kromatografi, berbagai peak (puncak) anion dan/atau kation akan muncul. Inilah salah satu yang menjadikan teknik ini lebih populer karena waktu analisisnya yang sangat singkat dan dengan hasil yang maksimal.

Teknik pemisahan kromatografi pertama kali diperkenalkan oleh seorang ahli tumbuh-tumbuhan berkebangsaan Rusia yang bernama Mikhail Tswett pada tahun 1906. Tswett memulai percobaannya dengan memisahkan sejumlah leaf pigments (zat warna daun) seperti klorofil dan xantofil dengan mengalirkan solution (larutan) ekstrak daun tersebut ke dalam sebuah kolom gelas yang sebelumnya diisi tepung kalsium karbonat yang dibuatnya sendiri. Dia menamakan fenomena yang ditemukannya ini dengan “Chromatography” (kromatografi). Yang dalam bahasa Rusia, chroma berarti “warna” dan graphein berarti “menulis”. Sehingga kalau diartikan secara bahasa, artinya “menulis dengan warna”.

Teknik kromatografi ini akhirnya terus dikembangkan oleh para kromatografer lainnya antara lain R. Kurn, salah seorang kromatografer yang sangat intens mengembangkan teknik ini. Percobaannya dengan memisahkan pigmen-pigmen tumbuhan seperti karotin membuahkan hasil. Dengan kegigihannya ini, Kurn dianugrahi medali Nobel pada tahun 1931 untuk pertama kalinya dalam bidang kromatografi. Demikian juga, Martin dan Synge mendapatkan medali Nobel pada tahun 1952 setelah sukses dengan penemuannya dalam memisahkan berbagai jenis asam amino dan asam nukleat. Kesuksesan yang telah diraih oleh para penemu ini, mengilhami banyak para kromatografer lainnya untuk lebih gigih mengembangkan teknik ini ke yang lebih modern lagi.

1.2 Rumusan Masalah

Masalah yang dibahas pada makalah ini adalah mengenai kromatografi pertukaran ion. Mengapa perlu dipelajari kromatografi pertukaran ion, apa saja komponen dasar kromatografi pertukaran ion, apa kelebihan dari kromatografi ion dan apa kegunaan dari kromatografi pertukaran ion.

1.3 Tujuan

· Menjelaskan kromatografi pertukaran ion.

· Mengetahui komponen dasar kromatografi pertukaran ion.

· Mengetahui kelebihan dari kromatografi pertukaran ion.

· Mengetahui kegunaan dari kromatografi pertukaran ion.

1.4 Manfaat

Makalah ini dibuat dengan harapan dapat memberikan manfaat bagi berbagai pihak yang membacanya, khususnya :

a) Penulis, penulis mendapatkan banyak pengetahuan selama proses pembuatan makalah ini dan diharapkan penulis dapat membuat makalah yang lebih baik lagi di waktu yang akan datang.

b) Mahasiswa, mahasiswa diharapkan dapat mendapatkan banyak pengetahuan dari makalah ini sehingga bisa memahami maksud dari materi yang di sampaikan.

c) Dosen, dosen diharapkan dapat lebih sabar, ulet, serta disiplin dalam membimbing mahasiswanya, karena dosen sangat berperan dalam proses pembelajaran mengenai materi ini sehingga tidak adanya kekeliruan dan penyampaian dan pembuatan makalah ini.

1.5 Metode Penelitian

Metode pengumpulan data yang digunakan dalam pembuatan makalah ini, yaitu : Studi pustaka, yaitu dengan mengambil data dari internet untuk mendapatkan informasi dan data yang relevan.

BAB II

PEMBAHASAN

2.1 Pengertian Kromatografi Pertukaran Ion

Kromatografi Pertukaran ion adalah proses pemurnian senyawa spesifik di dalam larutan campuran atau proses substitusi satu jenis senyawa ionik dengan yang lain terjadi pada permukaan fase stasioner. Fase stasioner tersebut merupakan suatu matriks yang kuat (rigid), yang permukaannya mempunyai muatan, dapat berupa muatan positif maupun negatif. Mekanisme pemisahan berdasarkan pada daya tarik elektrostatik.

Bila matriks padat tersebut mempunyai gugus fungsional yang bermuatan negatif seperti gugus sulfonat (-SO₃^-), maka akan dapat berfungsi sebagai penukar kation. Sebaliknya, bila bermuatan positif, misalnya mempunyai gugus amin kuaterner (-N(CH)₃⁺), maka akan dapat berfungsi sebagai penukar anion. Kromatografi ini sangat bermanfaat untuk memisahkan molekul – molekul bermuatan terutama ion – ion baik anion maupun kation. Metode ini pertama kali dikembangkan oleh seorang ilmuwan bernama Thompson pada tahun 1850. Secara umum, teradapat dua jenis kromatografi pertukaran ion, yaitu:

· Kromatografi pertukaran kation, bila molekul spesifik yang diinginkan bermuatan positif dan kolom kromatografi yang digunakan bermuatan negatif. Kolom yang digunakan biasanya berupa matriks dekstran yang mengandung gugus karboksil (-CH₂-CH₂-CH₂SO₃- dan -O-CH₂COO-). Larutan penyangga (buffer) yang digunakan dalam sistem ini adalah asam sitrat, asam laktat, asam asetat, asam malonat, buffer MES dan fosfat.

· Kromatografi pertukaran anion, bila molekul spesifik yang diinginkan bermuatan negatif dan kolom kromatografi yang digunakan bermuatan positif. Kolom yang digunakan biasanya berupa matriks dekstran yang mengandung gugus -N+(CH₃)₃, -N+(C₂H₅)₂H, dan –N+(CH₃)₃. Larutan penyangga (buffer) yang digunakan dalam sistem ini adalah N-metil piperazin, bis-Tris, Tris, dan etanolamin.

Metode ini banyak digunakan dalam memisahkan molekul protein (terutama enzim). Molekul lain yang umumnya dapat dimurnikan dengan menggunakan kromatografi pertukaran ion ini antara lain senyawa alkohol, alkaloid, asam amino, dan nikotin.

Kromatografi penukar ion dilakukan dengan fasa diam yang mempunyai gugus fungsi bermuatan. Kebanyakan mekanisme penukaran ion sederhana:

(a) X^- + R⁺Y^-Y^- + R⁺X^-(penukar anion)

Dimana X adalah ion cuplikan

Y adalah ion fasa gerak

R adalah bagian Inc. Pada resina

Pada kromatografi penukar anion ion cuplikan X^- bersaing dengan ion fasa gerak Y^- terhadap bagian ionik pada penukar ion R. Pemisahan ion sederhana berdasarkan pada perbedaan kekuatan interaksi ion terlarut dengan resina. Jika senyawa terlarut berinteraksi lemah dengan adanya ion fasa gerak, ion terlarut keluar awal pada kromatogram, sedangkan senyawa terlarut yang berinteraksi kuat dengan resina, berarti lebih kuat terikat dan keluar belakangan.

Berdasarkan pada keberadaan gugusan labilnya; resin penukar ion dapat secara luas diklasifikasikan dalam empat golongan, yakni :

a. Resin penukar kation bersifat asam kuat (mengandung gugusan HSO₃).

b. Resin penukar kation bersifat asam lemah (mengandung gugusan –COOH).

c. Resin penukar anion bersifat basa kuat (mengandung gugusan amina tersier atau kuartener).

d. Resin penukar anion bersifat basa lemah (mengandung OH sebagai gugusan labil).

2.2 Komponen Dasar Kromatografi Pertukaran Ion

1. Eluent, yang berfungsi sebagai fase gerak yang akan membawa sampel tersebut masuk ke dalam kolom pemisah.

2. Pompa, yang berfungsi untuk mendorong eluent dan sampel tersebut masuk ke dalam kolom. Kecepatan alir ini dapat dikontrol dan perbedaan kecepatan bisa mengakibatkan perbedaan hasil

3. Injektor, tempat memasukkan sampel dan kemudian sampel dapat didistribusikan masuk ke dalam kolom.

4. Kolom pemisah ion, berfungsi untuk memisahkan ion-ion yang ada dalam sampel. Keterpaduan antara kolom dan eluent bisa memberikan hasil/puncak yang maksimal, begitu pun sebaliknya, jika tidak ada kesesuaian, maka tidak akan memunculkan puncak.

5. Detektor, yang berfungsi membaca ion yang lewat ke dalam detektor.

6. Rekorder data, berfungsi untuk merekam dan mengolah data yang masuk.

Gambar 1. Komponen dasar kromatografi pertukaran ion

Gambar 2

Gambar 2 menunjukkan dua buah kolom; kolom pemisah kation dan kolom pemisah anion. Kolom pemisah inilah yang menjadi inti dalam teknik pemisahan kromatografi ion. Benda inilah yang bisa memisahkan ion-ion tersebut ketika sampel dilewatkan ke dalamnya, sehingga puncak yang muncul secara bergantian dan berurutan. Bisa diibaratkan dalam tubuh manusia bahwa kolom ini adalah sebagai jantung pada manusia, sehingga tanpa jantung, manusia tidak bisa hidup. Demikian halnya pada teknik ini, tanpa adanya kolom pemisah, maka tidak akan mungkin terjadi pemisahan ion (Weiss, 1995).

Perhatian dalam preparasi kolom

1. Pemilihan dan preparasi resin

Sifat-sifat yang perlu diperhatikan dalam membeli resin dalam perdagangan ialah ukuran partikel (mesh), tingkat ikatan silang, dan kualitasnya (analitycal grade; AG).

2. Pembengkakan (swelling)

Bila penukar ion, misalnya resin yang tersulfonasi diberi air, gugus SO₃^- dan H⁺ seolah-olah terlarut dalam konsentrasi yang tinggi dalam matriks. Karenanya air bertendensi untuk mendifusi kedalam matriks.

3. Kapasitas kolom

Kapasitas penukar ion akan mempengaruhi banyaknya sampel maksimum yang dapat dianalisis dan dipakai untuk mengetahui stabilitas resin.

4. Cara deteksi

Untuk hal-hal khusus digunakan : adsorbsi sinar, indeks refraksi, pH, radioaktivitas dan pengukuran polarografik.

2.3 Kelebihan Kromatografi Pertukaran Ion

Beberapa kelebihan yang dimiliki kromatografi ion sehingga menjadikan “the best choice” dalam dunia pemisahan ion-ion di antaranya :

a. Kecepatan (speed)

Kecepatan dalam analisis suatu sampel menjadi aspek yang sangat penting dalam hal analisis ion. Salah satu yang menyebabkannya adalah masalah klasik yaitu untuk mengurangi biaya dan bisa menghasilkan data-data analisis yang akurat dan cepat. Namun, sebenarnya yang lebih penting adalah memberikan andil dengan maksimal dalam perhatian kepada kondisi lingkungan (environmental efforts) yang dari hari ke hari jumlah sampel yang mau dianalisis (untuk diketahui kandungan apa saja di dalamnya) semakin bertambah. Itulah sebabnya, teknik ini terus dikembangkan orang untuk mendapatkan teknik pemisahan/pendeteksian yang lebih praktis dengan biaya yang relatif murah. Sebagai tambahan pula bahwa limbah (waste) yang dihasilkan dari penggunaan eluen dapat dikurangi.

b. Sensitivitas (sensitivity)

Dengan berkembangnnya teknologi mikroprosessor, mulailah orang mengkombinasikannya dengan efisiensi kolom pemisah, mulai skala konvensional (ukuran diameter dalam milimeter) sampai skala mikro yang biasa juga disebut microcolumn. Sehingga walaupun hanya dengan jumlah sampel yang sangat sedikit, misal 10µl yang diinjetkan ke dalam sistem kromatografi, ion-ion yang ada dalam sampel tersebut dapat terdeteksi dengan baik.

c. Selektivitas (selectivity)

Dengan sistem ini, bisa dilakukan pemisahan berdasarkan keinginan, misalnya kation/anion organik saja atau kation/anion anorganik yang ingin dipisahkan. Itu dapat dilakukan dengan memilih kolom pemisah yang tepat. Ataupun hanya ion tertentu yang ingin diukur walaupun banyak ion lain yang ada dalam sampel.

d. Pendeteksian yang serempak (simultaneous detection)

Secara umum, anion dan kation dipisahkan/dideteksi terpisah dengan menggunakan sistem analisis yang terpisah (different systems). Padahal sangat penting dilakukan pendeteksian secara serempak (simultaneous) antara anion dan kation dalam dalam sekali injek untuk sebuah sampel. Tentunya, pendekatan yang terakhir ini punya sejumlah kelebihan dibanding pemisahan terpisah. Sebagaimana telah dijelaskan di atas, beberapa kelebihan di antaranya dapat menekan biaya operasional, memperkecil jumlah limbah saat analisis berlangsung, memperpendek waktu analisis (short time analysis) serta dapat memaksimalkan hasil yang diinginkan.

e. Kestabilan pada kolom pemisah (stability of the separator column)

Walaupun sebenarnya, ketahanan kolom ini berdasarkan pada paking (packing) material yang diisikan ke dalam kolom pemisah. Namun, kebanyakan kolom pemisah bisa bertahan pada perubahan yang terjadi pada sampel, misalnya konsentrasi suatu ion terlalu tinggi, tidak akan mempengaruhi kestabilan material penyusun kolom. Walapun diakui bahwa ada juga kolom pemisah yang mempunyai waktu penggunaan yang tidak terlalu lama, dikarenakan paking kolom yang kurang baik atau karena faktor internal lainnya (Amin, 2009).

2.4 Penggunaan kromatografi Pertukaran ion

Sampel cair yang mengandung ion atau logam ini bisa diketahui atau dianalisis dengan menggunakan teknik kromatografi ion (ion chromatography). Dengan menggunakan teknik kromatografi ion, anda bisa memastikan ion-ion atau logam secara kualitatif ataupun kuantitatif dari sampel. Dalam waktu yang singkat, ion-ion positif (kation) seperti : Na⁺, NH₄⁺, K⁺, Mg²⁺, Ca²⁺, Ag⁺, Cu²⁺, Fe²⁺ dan sejumlah kation lainnya atau ion-ion negatif (anion) seperti : F^-, PO₄^3-, Cl^-, NO₂^-, Br^-, SO₄^2-, CN^-, I^-, IO₃^-, dan sejumlah jenis anion lainnya dapat diketahui secara pasti kepekatan perjumlahnya. Bahkan lebih dari itu, berbagai jenis ion (anion atau kation) dalam sampel, dapat ditentukan secara serentak (simultaneous) dalam satu kromatogram (one chromatogram run).

Pada umumnya, anion dan kation dapat diketahui dan dipisahkan dengan menggunakan teknik pemisahan. Atau dengan kata lain, untuk sekali injek sampel saja ke dalam sistem kromatografi ion, berbagai-bagai puncak kromatogram (chromatogram peaks) dari anion atau kation akan muncul. Inilah salah satu yang menjadikan teknik ini lebih populer, bukan saja sensitivitas dan selektivitasnya, tetapi juga waktu analisisnya yang relatif singkat dan juga hasilnya yang maksimal.

Teknik kromatografi ion merupakan salah satu subset dari kromatografi, khususnya kromatografi cair (LC=liquid chromatography). Teknik ini dapat menentukan kepekatan spesies ion-ion (anion atau kation) dengan memisahkannya berdasarkan pada interaksinya dengan Resin yang ada dalam kolom pemisah dan mobile phase yang digunakan. Spesies ion-ion ini kemudian dapat dipisahkan (separated) dalam kolom tersebut berdasarkan pada jenis, ukuran dan afiniti elektronnya.

Campuran anion dan kation dalam suatu sampel dapat diketahui dan jumlah ion-ion tersebut dapat ditentukan dalam waktu yang relatif singkat (relatively short time). Suatu ion dalam sampel dengan kepekatan yang sangat rendah, masih bisa diukur dengan teknik ini. Disebabkan itulah, teknik kromatografi ion menjadi pilihan bagi peneliti dalam mengetahui ion yang ada dalam sampel cair, karena teknik ini mempunyai kemampuan menentukan kepekatan ion atau logam pada level ppt (parts per trillion). Ia juga mudah digunakan serta tidak rumit dalam pengendalian peralatan ini.

Pada umumnya, aplikasi teknik ini lebih menjurus kepada teknik mengetahui ion-ion non organik serta ion-ion organik di mana berat molekul relatif kecil, dan/atau ion-ion organik dengan berat molekul yang besar dapat diketahui dengan baik dengan didahului persiapan sampel yang baik.

Beberapa kegunaan Kromatografi Pertukaran Ion lainnya :

1. Untuk menghilangkan ion

Untuk menghilangkan ion-ion keseluruhannya, air tersebut dapat dialirkan melalui penukar kation, kemudian dialirkan melalui penukar anion, yang akan menghilangkan semua anion dan diganti dengan ion hidroksida. Bila kedua resin tersebut (kation dan anion) dijadikan satu, penghilangan kedua jenis ion tersebut sekaligus dapat dikerjakan.

2. Mengkonsentrasikan komponen berkadar kecil

Ion-ion yang jumlahnya kecil (trace element) dapat dikonsentrasikan dengan penukar ion. Setelah ion solut terikat dalam kolom, kemudian dielusi dengan jumlah eluen yang kecil.

3. Pemisahan asam-asam amino

Pada suatu pH, Asam-asam amino dapat dipisahkan menjadi tiga golongan berdasarkan titik isoelektrisnya. Dengan demikian campuran asam-asam amino dapat dipisahkan dalam suatu aliran fase mobil dengan secara gradual dengan merubah pH untuk elusi (gradient elution). Perubahan pH sering dikombinasikan dengan perubahan suhu.

DAFTAR PUSTAKA

http://kruiqito.blogspot.com/2012/11/kromatografi-ion.html

http://klephone-file.blogspot.com/2012/03/kromatografi-penukar-ion.html

http://prof-chem.blogspot.com/2012/04/kromatografi-penukar-ion.html

http://id.wikipedia.org