Laporan Fotometer Nyala

Posted by : Unknown 17 Nov 2013

FOTOMETER NYALA

I. TUJUAN PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan mampu:

1. Menggunakan alat spektrofotometer nyala

2. Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri nyala

II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

· Alat yang digunakan :

1. Alat Fotometer Nyala untukn Na dan K (seperangkat)

2. Tabung LPG (1)

3. Gelas kimia 100 ml (1)

4. Gelas kimia 50 ml (1)

5. Labu takar 100 ml (1)

6. Pipet ukur 10 ml (1)

7. Bola karet (1)

8. Kertas saring (1)

· Bahan yang digunakan :

1. Larutan standar K

2. Aquadest

3. Hydrococo

III. DASAR TEORI

Sebuah fotometer nyala adalah alat yang digunakan dalam analisis kimia anorganik untuk menentukan konsentrasi ion logam tertentu, di antaranya natrium, kalium, lithium, dan kalsium.

Fotometri nyala adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan pada pengukuran besaran emisi sinar monokromatis spesifik pada panjang gelombang tertentu yang di pancarkan oleh suatu logam alkali atau alkali tanah pada saat berpijar dalam keadaan nyala dimana besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari komponen logam tersebut.

Misalkan logam natrium menghasilkan pijaran warna kuning, kalium memancarkan warna ungu seadngkan litium memancarkan sinar merah bila dibakar dalam nyala. Hal inila telah dimanfaatkan untuk maksud identifikasi unsur alkali tersebut.

Besaran intensitas sinar pancaran ini ternyata sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan, sehingga metoda flame fotometer digunakan untuk tujuan kuantitatif dengan mengukur intensitasnya secara relatif. Metoda ini menggunakan foto sel sebagai detektornya dan pada kondisi yang sama digunakan gas propana atau elpiji sebagai pembakarnya untuk membebaskan air sehingga yang tersisa hanyalah kandungan logam.

Fotometri nyala didasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila lektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang klebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom,ion molekul akan kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu. Prinsip dari fotometri nyala ini adalah pancaran cahaya elektron yang tereksitasi yng kemudian kembali kekeadaan dasar.

Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna yang khas oleh tiap-tiap unsur adalah disebabkan oleh karena energi kalor dari suatu nyala- nyala elektron dikulit paling luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi, yang dibolehkan.Pada waktu elektron-elektron tereksitasi kembali ke tingkat dasar, akan diemisikan foton.

Oleh karena tingkat-tingkat energi eksitasi tersebut adalah khas atau spesifik untuk suatu unsur logam tertentu,maka sinar yang dipancarkan oleh suatu atom unsur logam tersebut adalah khas pula. Dasar ini digunakan untuk analisa kualitatif unsur-unsur logam secara reaksi nyala.

Flame fotometer dibedakan atas dua yaitu :

•Filter flame fotometer

Hanya terbatas untuk analisa unsur Na,K dan Li

•Spektro flame fotometer

Digunakan untuk analisa unsur K,Ca,Mg,Sr,Ba dll.

Perbedaan alat ini terletak pada monokromatornya,dimana alat pertama menggunakan filter sebagai monokromatornya dan alat kedua yang berfungsi sebagai monokromatornya adalah pengatur panjang gelombang.

Gangguan-gangguan dalam fotometri menurut sumber dan filtratnya:

1. Gangguan Spectral

2. Gangguan dari sifat fisik larutan

3. Gangguan ionisasi

4. Gangguan dari anion-anion yang ada dalam larutan logam.

Beberapa masalah yang ditemui dalam analisa kuantitatif secara flame fotometri :

a. Radiasi dari unsur

Jika terdapat garis spektrum yang berdekatan dengan garis spektrum. logam yang ditentukan sehingga memungkinkan terjadinya interferensi.

b. Penambahan kation.

Dalam nyala tinggi,beberapa atom logam mungkin terionisasi,misalnya :

Na↔ Na + e

Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan frekuensi- frekuensi yang berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi tenaga radiasi dari emisi atomnya.

c. Interferensi anion

Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar logam natrium dan kalium dengan cara pengukuran intensitas nyala masing-masing logam alkali tersebut. Karena intensitas nyala merupakan fungsi dari konsentrasi atau kadar unsur dalam sampel.

IV. PROSEDUR KERJA

1. Menyambungkan selang gas LPG ke tabung LPG

2. Memastikan tidak ada kebocoran gas LPG

3. Menyalakan alat dengan menekan tombol MAIN ke atas

4. Menyalakan air compressor dengan menekan tombol COMP ke atas

5. Menekan tombol IGN dan tahan, sambil memutar tombol IGNITION pelan-pelan ke arah kiri

6. Melakukan prosedur no.5 sambil melihat nyala api, jika nyala api sudah ada, memutar tombol GAS VALUE ke kiri kurang lebih 6x putaran

7. Pelan-pelan memutar tombol IGNITION sampai api besar menyala

8. Setelah api besar menyala, memutar tombol IGNITION ke kanan sampai batas minimal tidak bisa diputar lagi

9. Mengatur nyala api dengan mengatur/memutar-mutar GAS VALUE. Nyala yang bagus adalah nyala biru tanpa ada warna kuning atau merah

10. Memasukkan blanko, pilih range 1, 2, atau 3, mengatur jarum penunjuk ke posisi 0 dengan memutar tombol O

11. Memasukkan standar 10 ppm, mengatur jarum penunjuk supaya menunjukkan angka 100% dengan memutar tombol 100%

12. Menganalisis sampel dan mencatat skala pembacaan, membandingkan dengan skala pembacaan standar 10 ppm, misalnya terbaca 13% artinya konsentrasi sampel adalah 1,3 ppm

13. Setiap melakukan analisis 2 sampel, usahakan melakukan analisis blanko1x

14. Mengulangi langkah no.11 setelah melakukan analisis sampel sebanyak 10 atau 15

15. Setelah selesai melakukan analisis sampel, melakukan analisis blanko selama 5 menit untuk membersihkan sisa-sisa sampel dalam alat

16. Mematikan nyala api dengan memutar tombol GAS VALUE ke kanan sampai full

17. Setelah api mati, mematikan air compressor dengan menekan COMP, kemudian mematikan alat dengan menekan MAIN

18. Melepaskan sambungan LPG

Catatan:

1. Larutan yang akan dianalisis harus tidak mengandung endapan, jika ada endapan lakukan penyaringan terlebih dahulu

2. Jika pembacaan sampel melebihi skala % (melebihi 100%) lakukan pengenceran sampel sampai pembacaan di bawah 100%

V. DATA PENGAMATAN

No.	Sampel	Pembacaan sampel (%)	Konsentrasi sampel (ppm)	Range
1	Blanko	0	0	2
2	Kalium	100	10	2
3	Hydrococo	3,7	0,37	2

VI. PERHITUNGAN

1. Pembuatan larutan standar 10 ppm K 50 ml

M₁.V₁ = M₂. V₂

1000 ppm x V₁ = 10 ppm x 50 ml

V₁ = 0,5 ml

2. Perhitungan konsentrasi awal sampel

M₂ = 0,370 ppm V₂= 50 ml V₁= 1,00 ml

· Pengenceran kedua :

M₁.V₁ = M₂. V₂

M₁x 1 ml = 0,37 ppm x 50 ml

M₁ = 18,5 ppm

· Pengenceran pertama :

M₁.V₁ = M₂. V₂

M₁x 1 ml = 18,5 ppm x 50 ml

M₁ = 925 ppm

Konsentrasi awal sampel ialah 1080 ppm (pada kemasan) konsentrasi awal sampel berdasarkan pengukuran instrument ialah 925 ppm.

%Error = [(1080 ppm - 925 ppm) : 1080 ppm] x 100 % = 14,35

VII. ANALISA PERCOBAAN

Pada percobaan yang berjudul “Fotometer Nyala” dapat dianalisa bahwa percobaan ini menggunakan larutan induk kalium dengan konsentrasi 1000 ppm. Pada larutan standar kalium konsentrasi 1000 ppm terlebih dahulu diencerkan menjadi 10 ppm agar dapat diukur, karena konsentrasi yang terlalu besar tidak dapat terbaca pada alat fotometer ini. Ditinjau dari jenis fotometer yang digunakan yaitu filter flame fotometer sebab alat ini memang digunakan untuk menganalisa unsur K, Na, Li.

Setelah itu dalam pengukuran nyala api meggunakan blanko (aquadest), ternyata nyala api pada awalnya berwarna hijau kemudian setelah mengatur tombol ignition warna berubah menjadi biru. Kemudian pada pengukuran menggunakan larutan standar kalium 10 ppm didapatkan warna yang hampir sama dengan warna pengukuran nyala blanko. Warna biru pada nyala larutan kalium 10 ppm itu disebabkan oleh warna dasar larutan kalium yaitu ungu kebiru-biruan sehingga ketika warna tersebut bergabung dengan warna nyala biru, warna dasar tadi tersamar menjadi warna nyala biru. Kemudian perlu diingat ketika hendak mencelupkan larutan standar maupun cuplikan. Larutan harus di homogenkan terlebih dahulu agar ketika hendak menyesuaikan larutan standar menjadi 100%, jarum skala tersebut stabil, tidak turun naik.

Kemudian dalam pengukuran sampel menggunakan hydrococo sebagai bahan utamanya. Dengan konsentrasi 1000 ppm yang terdapat pada kemasan. Kemudian setelah dilakukan pengukuran tanpa pengenceran didapatkan hasilnya bahwa jarum skala itu melebihi dari 100% yang artinya hydrococo itu mengandung kalium yang cukup besar sehingga harus diencerkan lagi. Pada akhirnya sampel hydrococo ini harus diencerkan 2 kali. Pada pengenceran kedua menunjukkan 0,37 ppm dan setelah dihitung ternyata larutan tersebut mengandung konsentrasi 925 ppm. Jadi konsentrasi yang terdapat pada kemasan dari hasil pengukuran berbeda. Hal ini wajar karena setiap prusahaan mungkin tidak menampilkan konsentrasi yang sesungguhnya, bisa lebih besar bisa pula lebih kecil dari hasil pengukuran secara praktek menggunakan fotometer nyala ini.