Laporan Solidifikasi

Posted by : Unknown 7 Mar 2014

SOLIDIFIKASI

I. Tujuan Percobaan

Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa dapat melakukan proses solidifikasi limbah berbahaya agar kontaminan dalam terlarut dalam larut atau terekstrak kembali ke air dan tidak menyebar ke lingkungan.

II. Alat dan Bahan

· Alat yang digunakan

1. Pengaduk

2. Buret

3. Gelas Kimia

4. Gelas Ukur

5. Pipet Ukur

6. Bola Karet

7. Pipet Tetes

8. Botol Plastik

9. Erlenmeyer

10. Spatula

11. Corong

· Bahan yang digunakan

1. FeSO₄

2. Semen

3. Fly Ash

4. KMnO₄

III. Dasar Teori

Solidifikasi adalah proses pemadatan limbah berbahaya sedimikian rupa sehingga mempunyai sifat fisik, kimia yang stabil sehingga aman untuk penanganan. Proses selanjutnya mulai pengangkutan, penyimpanan, sementara sampai penyimpanan lestarr. Bahan yang dapat digunakan untuk proses solidifikasi adalah semen, semen fly ash.

Solidifikasi merupakan teknik pengolahan dengan menggunakan pencampuran antara limbah dengan agen solidifikasi. Keuntungan dari metode solidifikasi adalah mencegah disperse partikel kasar dan cairan selama penanganan, meminimalkan keluarnya radionuklida dan bahan berbahya setelah pembuangan serta mengurangi paparan potensial (pemecahan jangka panjang). Beberapa properti yang harus diperhatikan dalam solidifikasi antara lain: kemampuan leaching, stabilitas kimia, uji kuat tekan, ketahanan radiasi, biodegradasi, stabilitas termal dan kelarutan (Brownstein, xxxx). Beberapa bahan yang digunakan sebagai agen dalam solidifikasi yaitu semen, kaca, termoplastik dan thermosetting.

Mekanisme solidifikasi dengan menggunakan semen. Selama absorbsi air, senyawa mineral terhidrasi membentuk substansi dispersi koloid yang disebut “sol”. Sol tersebut kemudian di koagulasi dan dipresipitasi (pengkondisian akhir). Gel yang terbentuk kemudian dikristalisasi.

Tabel. Keuntungan dan Kerugian Solidifikasi menggunakan Semen

Keuntungan	Kerugian
material dan teknologinya mudah dijangkau	peningkatan volume dan densitas yang tinggi for shipping dan disposal
sesuai dengan berbagai jenis limbah	dapat mengalami keretakan apabila terekspos dengan air
biaya sedikit	dapat mengalami keretakan apabila terekspos dengan air
produk sememntasi bersifat stabil terhadap bahan kimia dan biokimia
produk sementasi tidak mudah terbakar dan memiliki kestabilan temperature yang baik

Komposisi bitumen merupakan campuran hidrokarbon dengan berat molekul tinggi. Dua komponen utama terdiri dari senyawa Asphaltene dan senyawa Malthene. Beberapa jenis bitumen antara lain straight run distillation asphalts, oxidized asphalts, craked asphalts dan emulsified asphalts.

Tabel. Keuntungan dan Kerugian Solidifikasi menggunakan Bitumen

Keuntungan	Kerugian
material dan teknologinya mudah dijangkau	dapat terbakar
tidak larut dalam air	proses memerlukan peningkatan temperature
beban kapasitas limbah yang tinggi	adanya endapan partikulat selama pendinginan
biaya sedikit	kemungkinan adanya reaksi kimia
kemampuan pencampuran yang baik	kemungkinan adanya reaksi kimia

Stabilisasi/Solidifikasi

Secara umum stabilisasi didefinisikan sebagai proses pencampuran bahan berbahaya dengan bahan tambahan (aditif) dengan tujuan untuk menurunkan laju migrasi dan toksisitas bahan berbahaya tersebut. Sedangkan solidifikasi didefinisikan sebagai proses pemadatan suatu bahan berbahaya dengan penambahan aditif. Kedua proses tersebut seringkali terkait sehingga sering dianggap mempunyai arti yang sama (Roger Spence and Caijun Shi, 2006).

Prinsip kerja stabilisasi/solidifikasi adalah pengubahan watak fisik dan kimiawi bahan berbahaya (limbah B-3) dengan cara penambahan senyawa pengikat sehingga pergerakan senyawa-senyawa B-3 dapat dihambat atau terbatasi dan membentuk ikatan massa monolit dengan struktur yang kekar (massive). Proses stabilisasi/solidifikasi berdasarkan mekanismenya dapat dibagi menjadi 6 golongan, yaitu :

Macroencapsulation, yaitu proses dimana bahan berbahaya dalam limbah dibungkus dalam matriks struktur yang besar;
Microencapsulation, yaitu proses yang mirip macroencapsulation tetapi bahan pencemar terbungkus secara fisik dalam struktur kristal pada tingkat mikroskopik;
Precipitation;
Adsorpsi, yaitu proses dimana bahan pencemar diikat secara elektrokimia pada bahan pemadat melalui mekanisme adsorpsi;
Absorbsi, yaitu proses solidifikasi bahan pencemar dengan menyerapkannya ke bahan pemadat;
Detoxification, yaitu proses mengubah suatu senyawa beracun menjadi senyawa lain yang tingkat toksisitasnya lebih rendah atau bahkan hilang sama sekali.

Menurut Roger Spence and Caijun Shi (2006), tata cara kerja stabilisasi/ solidifikasi :

Limbah B-3 sebelum distabilisasi/solidifikasi harus dianalisis karakteristik-nya guna menentukan jenis stabillisasi/solidifikasi yang diperlukan terhadap limbah B-3 tersebut;
Setelah dilakukan stabilisasi/solidifikasi, terhadap hasil olahan tersebut selanjutnya dilakukan uji kuat tekan (Compressive Strenghth) dengan Soil Penetrometer Test. Hasil uji tekan harus mempunyai nilai tekanan minimum sebesar 10 ton/m².
Kemudian dilakukan uji TCLP untuk mengukur kadar/konsentrasi parameter dalam lindi. Hasil uji TCLP sebagaimana dimaksud, kadarnya tidak boleh melewati nilai ambang batas sebagaimana ditetapkan.
Hasil olahan yang telah memenuhi persyaratan kadar TCLP dan nilai uji kuat tekan,disamping bisa dibuang ke landfill juga dimanfaatkan sebagai bahan konstruksi. Produk solidifikasi biasanya berupa blok monolitik, material berbasis lempung, granular, dan bentuk fisik lain yang berupa padatan.

Solidifikasi Limbah

Pembuangan limbah padat menjadi isu utama dikarenakan potensinya untuk mengkontaminasi air permukaan dan air tanah dengan kontaminan berupa arsenik, boron, logam berat, anion sulfat, dsb. Pengolahan yang aman terhadap limbah padat dengan mengutamakan perlindungan terhadap pencemaran air permukaan dan air tanah merupakan hal penting (Marinkovic et al., 2003).

Solidifikasi/stabilisasi merupakan teknik yang secara luas diterapkan untu remediasi limbah yang mengandung konstituen berbahaya. Pengolahan ini mencegah migrasi/penyebaran konstituen berbahaya ke lingkungan. Solidifikasi (transformasi lumpur semi-liquid menjadi bentuk solid/padat) mengarah pada perubahan karakteristik fisik limbah. Pengolahan ini mencakup peningkatan kekuatan kompresi, penurunan permeabilitas, dan enkapsulasi konstituen berbahaya (Marinkovic et al., 2003). Pengolahan limbah secara solidifikasi dapat diterapkan pada berbagai bentuk limbah, yaitu lumpur, solid, liquid, drainase tambang, dan pupuk. Solidifikasi digunakan untuk mengubah limbah menjadi bentuk fisik yang sesuai dan tahan yang lebih kompatibel untuk penyimpanan, landfill, atau reuse yaitu bentuk padat yang memiliki interitas tinggi. Bentuk ini dapat diperoleh dengan atau tanpa fiksasi kimiawi (Goni et al., 2009; Meegoda et al.,2003; Mater et al., 2006; Mijno et al., 2007, Jun et al., 2005). Solidifikasi menciptakan barrier antara komponen limbah dan lingkungan dengan mereduksi permeabilitas limbah danatau mengurangi luas area permukaan yang efektif untuk difusi (Meegoda et al., 2003). Penelitian dari Andres et al. (2009) menyebutkan bahwa anhydrite dapat mengimobilisasi logam berat pada sludge yang mengandung logam berat sebanyak 90% sehingga aman untuk landfill.

Salah satu bahan yang digunakan dalam solidifikasi limbah adalah fly ash. Penambahan fly ash dapat meningkatkan kekuatan ikatan pada limbah, workability, buffering capacity, dan heavy metal leachability. Penambahan fly ash secara efektif mengimobilisasi tiga jenis logam berat Pb, Cr³⁺, dan Cr⁶⁺. Imobilisasi tetap terjadi secara efektif walaupun pH pada saat penambahan bersifat asam atau basa (Dermatas dan Meng, 2003). Pada penelitian yang dilakukan oleh Marinkovic et al. (2003), solidifikasi dapat dilakukan dengan menggunakan fly ash-FGD gypsum-lime-water dan fly ash-calcined FGD gypsum dapat digunakan sebagai proses solidifikasi. Sistem ini meningkatkan kekuatan kompresi (0.34 MPa). Pada limbah yang mengandung kromium dibawah batas yang ditentukan EPA, rasio komposisi limbah dengan fly ash tidak berpengaruh secara signifikan (Parsal et al., 1996). Teknik ini menghasilkan limbah yang tersolidifikasi sehingga menghindarkan penyebaran konstituen pada air permukaan atau air tanah. Karbonasi dengan menggunakan fly ash dan kapur juga efektif dalam solidifikasi limbah organik dan inorganik (Swarnalatha et al., 2006). Penelitian yang dilakukan oleh Arce et al. (2010) membuktikan bahwa karbonasi menggunakan fly ash menghasilkan stabilisasi Ba yang efektif, sedangkan untuk Cl^-, SO₄^2-, dan F^-karbonasi dengan fly ash dapat mensolidifikasi setengah dari kandungannya pada limbah, dan untuk DOC (dissolved organic carbon) memerlukan waktu retensi yang lama untuk mengoptimalkan solidifikasi. Selain itu fly ash juga dapat digunakan pada solidifikasi dengan teknik geopolimer. Penelitian solidifikasi dengan menggunakan fly ash dengan teknik geoplimerisasi telah dilakukan oleh Galiano et al. (2011) dengan menggunakan reagen yaitu sodiumhydroxide, potassiumhydroxide, sodiumsilicate, potassium silicate, kaolin, metakaolin dan ground blast furnace slag. Penelitian ini dilakukan pada limbah yang mengandung logam berat yaitu Pb, Cd, Cr, Zn, dan Ba dengan hasilnya solidifikasi yaitu kekuatan kompresi mencapai 1-9 MPa sehingga imobilisasi logam berat sangan efektif.

Cement based technology merupakan salah satu taknik dari solidifikasi yang menggunakan batu kapur, tanah liat, atau materi silika yang dicampur pada suhu tinggi (Meegoda et al., 2003). Salah satu contoh penerapan teknik ini yaitu dalam pengolahan limbah yang mengandung logam berat seperti penelitian yang telah dilakukan oleh Anastasiadou et al. (2012) yang menggunakan fly ash kemudian dilakukan sementasi. Limbah yang diolah mengandung logam berat Cr, Fe, Ni, Cu, Cd dan Ba. Dengan menggunakan teknik sementasi ini hasilnya aman untuk landfill atau digunakan sebagai material konstruksi karena pengikatan logam berat yang cukup kuat sehingga tidak mudah terlepas ke lingkungan. Penelitian lain yang dilakukan oleh Coz et al. (2009) menunjukkan bahwa pencampuran sodium silicate pada materi semen dapat meningkatkan leachabilitas logam berat terutama Zn, dengan konsentrasi silikat 5-25% menghasilkan leachabilitas yang optimum pada materi semen. Voglar dan Lestan (2010) menyatakan bahwa sementasi dapat diterapkan untuk solidifikasi berbagai jenis logam berat yaitu Cd, Pb, Zn, Cu, Ni dan As . pada penelitian mereka selanjutnya, Voglar dan Lestan (2011) menyatakan dalam jurnalnya bahwa formula solidifikasi paling efisien yaitu semen kalsium aluminat ditambah dengan acrylic polymer akrimal menghasilkan materi yang dapat mengikat sangat kuat terhadap logam berat antara lain Cd, Pb, Zn, Cu, Ni dan As sehingga materi tersebut dapat digunakan untuk landfill atau landcover.

Kalsium sangat berperan dalam teknik sementasi, jenis kalsium yang sering digunakan antara lain Calcium Silicate Hydrate, Calcium Hydroxide, Calcium Sulfoaluminate (Meegoda et al., 2003). Kalsium berperan penting dalam teknik sementasi. Sementasi baik yang menggunakan Portlan cement (PC) atau cement kiln dust (CDK) memanfaatkan ikatan yang terbentuk antara Ca dengan As(III) dan As(V) untuk mengimobilisasi logam arsenit tersebut (Yoon et al., 2010). Penelitian dari Qian et al., (2008) membuktikan bahwa teknik sementasi dapat mengimobilisasi logam berat, terutama logam berat Zn dan Pb. Pada penelitian ini proses solidifikasi dilakukan dengan menggunakan fly ash dan calcium sulfoaluminate cement matrix sehingga imobilisasi logam berat yang efektif matrix semen. Ketidakadaan kalsium dalam materi dapat menurunkan pengikatan logam berat pada semen, atau yang disebut dengan dekalsifikasi materi semen, dapat menurunkan luasan area pengikatan logam berat (Laforest dan Duchesne, 2007).

Komponen organik pada limbah berpengaruh pada containment dan karakteristik kekuatan pada limbah hasil solidifikasi. Kandungan minyak dan fenol dalam limbah mengganggu kekuatan dan durabilitas sistem pengikatan pada solidifikasi (Minocha et al., 2003). Kandungan bahan organik juga berpengaruh pada lama waktu hidrasi pada semen. Penelitian Zhang et al. (2008) menunjukkan bahwa keberadaan sukrosa dan sorbitol pada limbah yaitu semakin mempercepat hidrasi semen, keberadaan sukrosa atau sorbitol juga mengurangi leachabilitas semen terhadap Pb. Semakin besar kandungan bahan organik (fenol) pada limbah maka dibutuhkan konsentrasi materi semen yang tinggi untuk mendapatkan hasil solidifikasi yang cukup (Vipulanandan dan Krishnan, 1990). Komponen organik ini dapat dihilangkan dengan cara pembakaran pada suhu 800^oC (Swranalatha et al.,2006). Cara lain yaitu dengan menggunakan reactivated carbon yang memiliki daya serap tinggi terhadap fenol (Arafat et al., 1999).

Tingkat kekerasan materi semen juga berpengaruh pada kemampuan mengimobilisasi logam berat. Sala satu usaha yang dilakukan untuk meningkatkan tingkat kekerasan semen adalh dengan menambahkan 2-chloroaniline yang berfungsi untuk mempermudah penghilangan air dari tanah liat yang merupakan materi semen (Botta et al., 2004). Selain itu materi semen juga harus diperhatikan dalam teknik solidifikasi. Pada penelitian Mohamed dan Gamal (2011) disebutkan bahwa cement kiln dust kurang direkomendasikan untuk solidifikasi karena tidak stabil secara kimiawi yang kemampuan mengikat logam beratnya kurang. Permeabilitas terhadap oksigen juga penting karena menggambarkan kualitas fisik material limbah hasil solidifikasi (Poon et al., 1986).

IV. Langkah Kerja

1. Tahap awal dilakukan pencampuran antara FeSO₄ kedalam 100ml air sebagai limbah artificialnya.

2. Menambahakan 100ml air pada larutan diatas jadikan sampel 100ml sebagai sampel 1 letakkan di gelas plastik bekas, lalu ambil 25ml untuk analisa Fe awal.

3. Sisa 100ml tambahkan air 100ml untuk pengenceran kedua jadikan sampel 100 ml sebagai sampel 2 letakkan di gelas plastik bekas, lalu ambil 25 ml untuk analisa Fe.

4. Sisa 100 ml tambahkan air 100 ml untuk pengenceran ketiga jadikan sampel 100 ml sebagai sampel 3 letakkan di gelas plastik bekas, lalu ambil 25 ml untuk analisa Fe.

5. Setelah disiapkan 4 sampel tadi tambahkan semen dengan cara menimbang langsung ke dalam gelas plastik yang berisi sampel sampai terbentuk campuran semen yang kemudian dikeringkan di udara terbuka.

6. Setelah keras semen tersebut tambahkan air 30-40 ml tunggu selama 1-2 jam. Lalu ambil airnya dan titrasi kadar Fe-nya masing-masing.

Untuk lebih lengkapnya silahkan download filenya DISINI atau DISINI