Posted by : Unknown
7 Mar 2014
Spektrofotometri IR II
I.
Tujuan Percobaan
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa
diharapkan mampu:
-
Menjelaskan
teori mengenai spektrofotometri infra merah.
-
Mengoperasikan
peralatan spektrofotometri infra merah dengan baik dan benar.
-
Menganalisis
suatu senyawa kimia dengan menggunakan peralatan Spektrofotometri Infra Merah.
II.
Dasar Teori
Pada dasarnya
Spektrofotometer FTIR (Fourier Trasform Infra Red) adalah sama dengan
Spektrofotometer IR dispersi, yang membedakannya adalah pengembangan pada
sistim optiknya sebelum berkas sinar infra merah melewati contoh. Dasar
pemikiran dari Spektrofotometer FTIR adalah dari persamaan gelombang yang
dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli
matematika dari Perancis. Fourier mengemukakan deret persamaan gelombang
elektronik sebagai :
f(t) = a0 + a1 cosw0t + a2cos
2w0t + … + b1cosw0t + b2cos 2w0t
dimana :
- a dan b merupakan suatu
tetapan
- t adalah waktu
- ω adalah frekwensi sudut
(radian per detik)
( ω = 2 Π f dan f adalah
frekwensi dalam Hertz)
Atom-atom dalam suatu molekul tidak diam melainkan bervibrasi.
Bila radiasi infra merah yang kisaran energinya sesuai dengan frekuensi vibrasi
rentangan (stretching) dan vibrasi bengkokan (bending) dari ikatan kovalen
dalam kebanyakan molekul dilewatkan dalam suatu cuplikan, maka molektul-molekul
akan menyerap energi tersebut dan terjadi transisi diantara tingkat energi
vibrasidasar dan tingkat vibrasi tereksitasi (Hendayana, dkk., 1994). Namun
demikian tidak semua ikatan dalam molekul dapat menyerap energi infra merah
meskipun mempunyai frekuensi radiasi sesuai dengan gerakan ikatan. Hanya ikatan
yang mempunyai momen dipol dapat menyerap radiasi infra merah (Sastrohamidjojo,
1992). Umumnya daerah radiasi infra merah (IR) terbagi dalam daerah IR dekat
(14290-4000 cm-1), IR jauh (700-200 cm-1) dan IR tengah
(4000-666 cm-1). Daerah yang paling banyak digunakan untuk keperluan
penyidikan terbatas pada daerah IR tengah (Silverstein et al., 1986).
Vibrasi rentangan dapat dibedakan vibrasi rentangan simetri dan
vibrasi rentangan asimetri. Sedangkan vibrasi bengkokan dibedakan menjadi
guntingan (scissoring), kibasan (waging), pelintiran (twisting) dan goyangan
(rocking). Ragam vibrasi rentangan dan bengkokan ditunjukkan oleh Gambar
berikut :
Gambar 1.
Vibrasi rentangan : (a) Rentangan simetri, (b) rentangan asimetri. Vibrasi
bengkokan : (c) Guntingan, (d) Goyangan, (e) Kibasan dan (f) Pelintiran
(Sastrohamidjojo, 1992)
Contoh spektra FTIR :
Cara membaca spektra FTIR :
1. Tentukan sumbu X dan Y-sumbu dari spektrum. X-sumbu dari spektrum IR
diberi label sebagai "bilangan gelombang" dan jumlahnya berkisar dari
400 di paling kanan untuk 4.000 di paling kiri. X-sumbu menyediakan nomor
penyerapan. Sumbu Y diberi label sebagai "transmitansi Persen" dan
jumlahnya berkisar dari 0 pada bagian bawah dan 100 di atas.
2. Tentukan karakteristik puncak dalam spektrum IR. Semua spektrum
inframerah mengandung banyak puncak. Selanjutnya melihat data daerah gugus
fungsi yang diperlukan untuk membaca spektrum.
3. Tentukan daerah spektrum di mana puncak karakteristik ada. Spektrum IR
dapat dipisahkan menjadi empat wilayah. Rentang wilayah pertama dari 4.000 ke
2.500. Rentang wilayah kedua dari 2.500 sampai 2.000. Ketiga wilayah berkisar
dari 2.000 sampai 1.500. Rentang wilayah keempat dari 1.500 ke 400.
4. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah pertama. Jika spektrum
memiliki karakteristik puncak di kisaran 4.000 hingga 2.500, puncak sesuai
dengan penyerapan yang disebabkan oleh NH, CH dan obligasi OH tunggal.
5. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah kedua. Jika spektrum
memiliki karakteristik puncak di kisaran 2.500 hingga 2.000, puncak sesuai
dengan penyerapan yang disebabkan oleh ikatan rangkap tiga.
6. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah ketiga. Jika spektrum
memiliki karakteristik puncak di kisaran 2.000 sampai 1.500, puncak sesuai
dengan penyerapan yang disebabkan oleh ikatan rangkap seperti C = O, C = N dan
C = C.
7. Bandingkan puncak di wilayah keempat ke puncak di wilayah keempat
spektrum IR lain. Yang keempat dikenal sebagai daerah sidik jari dari spektrum
IR dan mengandung sejumlah besar puncak serapan yang account untuk berbagai
macam ikatan tunggal. Jika semua puncak dalam spektrum IR, termasuk yang di
wilayah keempat, adalah identik dengan puncak spektrum lain, maka Anda dapat
yakin bahwa dua senyawa adalah identik.
Tabel daerah gugus fungsi pada IR :
Cara Kerja Alat Spektrofotometer
FTIR
Sistim optik Spektrofotometer
FTIR seperti pada gambar dibawah ini dilengkapi dengan cermin yang bergerak
tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra merah akan
menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak (M) dan
jarak cermin yang diam (F). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2
yang selanjutnya disebut sebagai retardasi (δ). Hubungan antara intensitas
radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai
interferogram. Sedangkan sistim optik dari Spektrofotometer IR yang didasarkan
atas bekerjanya interferometer disebut sebagai sistim optik Fourier Transform
Infra Red.
Pada sistim optik FTIR digunakan
radiasi LASER (Light Amplification by Stimulated Emmission of Radiation) yang
berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi infra merah
agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara utuh dan
lebih baik.
Detektor yang digunakan dalam
Spektrofotometer FTIR adalah TGS (Tetra Glycerine Sulphate) atau MCT (Mercury
Cadmium Telluride). Detektor MCT lebih banyak digunakan karena memiliki
beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan respon yang
lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak
dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima
dari radiasi infra merah.
Keunggulan Spektrofotometer FTIR
Secara keseluruhan, analisis
menggunakan Spektrofotometer FTIR memiliki dua kelebihan utama dibandingkan
metoda konvensional lainnya, yaitu :
1. Dapat digunakan pada semua
frekwensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga analisis dapat dilakukan
lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau scanning.
2. Sensitifitas dari
metoda Spektrofotometri FTIR lebih besar daripada cara dispersi, sebab radiasi
yang masuk ke sistim detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui celah
(slitless).Untuk lebih lengkapnya silahkan download filenya DISINI atau DISINI