Posted by : Unknown
17 Jun 2014
Distilasi Fraksionasi (Operasi Batch)
I. Tujuan Percobaan
·
Menjelaskan pengertian kurva baku
·
Membuat campuran biner untuk kurva baku
·
Menggambarkan kurva baku
·
Melaksanakan praktikum untuk memperoleh data
yang diperlukan
·
Menentukan fraksi mol berdasarkan percobaan dan
perhitungan
II. Alat dan Bahan yang Digunakan
1.
Unit distilasi
2.
Refraktometer
3.
Pipet tetes
4.
Tabung reaksi
5.
Larutan etanol 96%
6.
Aquades
7.
Batu didih
8.
Tisu
III. Dasar Teori
Operasi
teknik kimia yang sering dilakukan pada industri kimia adalah operasi perpindahan
massa. Salah satu contoh operasi perpindahan massa adalah distilasi. Distilasi
adalah operasi pemisahan campuran cairan yang saling melarut menjadi
komponen-komponen yang didasarkan pada perbedaan daya penguapan
komponen-komponen tersebut.
Fraksionasi
adalah pemisahan secara distilasi, yaitu membuat kesetimbangan fase uap dan
cair dengan jalan menambahkan energi, melakukan pemisahan uap dan cairan dan
kembali menciptakan keadaan sistem batch. Semua umpan mengalami pemanasan dalam
wadah reboiler, kemudian dilakukan fraksionasi hingga didapat residu dalam
wadah.
Neraca massa untuk sistem komponen biner :
Neraca massa total : F = D + B
Neraca massa komponen : F.XF = D.XD +
B.XB
Sehingga didapat :
=
Destilasi Fraksinasi
1. Pengertian Umum
Destilasi fraksinasi merupakan suatu teknik pemisahan untuk larutan yang
mempunyai perbedaan titik didih yang tidak terlalu jauh yaitu sekitar 30oC
atau lebih. Dalam destilasi fraksional atau destilasi bertingkat proses
pemisahan parsial diulang berkali-kali dimana setiap kali terjadi pemisahan
lebih lanjut. Hal ini berarti proses pengayaan dari uap yang lebih volatil juga
terjadi berkali-kali sepanjang proses destilasi fraksional itu berlangsung.
2. Karakteristik
Bahan Olahan
Karakteristik
bahan pada destilasi fraksinasi adalah cairan yang mempunyai perbedaan titik
didih yang tidak terlalu jauh yaitu sekitar 30oC atau lebih .
Aplikasi dari distilasi jenis ini digunakan pada industri minyak mentah, untuk memisahkan komponen-komponen dalam minyak mentah
3. Dasar Teori
(Mekanisme Pemisahan)
Destilasi terfraksi ini berbeda
dengan destilasi biasa, karena terdapat suatu kolom fraksionasi dimana terjadi
suatu proses refluks. Proses refluks pada destilasi ini dilakukan agar
pemisahan campuran dapat terjadi dengan baik. Kolom fraksionasi berfungsi agar
kontak antara cairan dengan uap terjadi lebih lama. Sehingga komponen yang
lebih ringan dengan titik didih yang lebih rendah akan terus menguap dam masuk
kondensor. Sedangkan komponen yang lebih besar akan kembali kedalam labu
destilasi.
Perbedaan
distilasi fraksionasi dan distilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi.
Di kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan yang
berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian distilat yang lebih dari plat-plat di bawahnya. Semakin ke
atas, semakin tidak volatil cairannya.
4. Peralatan Destilasi Fraksinasi
(skala industri)
Kolom fraksionasi: digunakan untuk memberikan luas permukaan yang besar
agar uap yang berjalan naik dan cairan yang turun dapat bersentuhan.dalam
praktek, kolom tutup gelembung kurang efektif untuk pekerjaan di laboratorium.
Hasilnya relatif terlalu sedikit bila dibandingkan dengan besar bahan yang
tergantung di dalam kolom. Dengan kata lain kolom tutup gelembung memiliki keluaran
yang kecil dengan sejumlah besar bahan yang masih tertahan di dalam kolom.
Keefektifan kolom ini sangat dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti cara
pengaturan materi di dalam kolom, pengaturan temperatur, panjang kolom dan
kecepatan penghilangan hasil destilasi. Satuan dasar efisiensi adalah tinggi
setara dengan sebuah lempeng teoritis (HETP atau H). Besarnya H sama dengan
panjang kolom dibagi dengan jumlah plat teoritis. Banyaknya plat teoritis H
bergantung pada sifat campuran yang dipisahkan.
5. Proses
Destilasi Fraksinasi
Mula-mula minyak mentah dipanaskan
dalam aliran pipa dalam furnace (tanur) sampai dengan suhu ± 370°C.
Minyak mentah yang sudah dipanaskan tersebut kemudian masuk kedalam kolom
fraksinasi pada bagian flash chamber (biasanya berada pada sepertiga
bagian bawah kolom fraksinasi). Untuk menjaga suhu dan tekanan dalam kolom maka
dibantu pemanasan dengan steam (uap air panas dan bertekanan tinggi).
Minyak mentah yang menguap pada
proses destilasi ini naik ke bagian atas kolom dan selanjutnya terkondensasi
pada suhu yang berbeda-beda. Komponen yang titik didihnya lebih tinggi akan
tetap berupa cairan dan turun ke bawah, sedangkan yang titik didihnya lebih
rendah akan menguap dan naik ke bagian atas melalui sungkup-sungkup yang
disebut sungkup gelembung. Makin ke atas, suhu yang terdapat dalam kolom
fraksionasi tersebut makin rendah, sehingga setiap kali komponen dengan titik
didih lebih tinggi akan terpisah, sedangkan komponen yang titik didihnya lebih
rendah naik ke bagian yang lebih atas lagi. Demikian selanjutnya sehingga
komponen yang mencapai puncak adalah komponen yang pada suhu kamar berupa gas.
Komponen yang berupa gas ini disebut gas petroleum, kemudian dicairkan dan
disebut LPG (Liquified Petroleum Gas). Fraksi minyak mentah yang tidak menguap
menjadi residu. Residu minyak bumi meliputi parafin, lilin, dan aspal.
Residu-residu ini memiliki rantai karbon sejumlah lebih dari 20.
IV. Langkah Kerja
Percobaan ini dibagi dalam 3 tahap, yaitu
:
1.
Kalibrasi refraktometer
2.
Tahap persiapan
3.
Operasi dengan refluks parsial
·
Kalibrasi refraktometer
1.
Membuat campuran alkohol-aquades dengan berbagai
variasi perbandingan volume alkohol (0-96%) dengan interval 10%
2.
Melakukan pengamatan terhadap indeks bias
campuran
3.
Membuat kurva kalibrasi refraktometer
·
Tahap persiapan
1.
Labu dan wadah-wadah yang akan dipakai, dicuci
dan dikeringkan
2.
Mengisi pemanas dengan parafin yang baru hingga
½ volume pemanas
3.
Membuat campuran umpan dengan jalan mencampur
larutan alkohol dengan perbandingan 60:40 sebanyak 4ℓ
4.
Melakukan
pengamatan terhadap indeks bias campuran
5.
Memasukkan
batu didih (anti bumping) secukupnya
·
Operasi
dengan refluks parsial
1.
Mengalirkan
pendingin melalui kolom
2.
Mengatur
temperatur pemanas pada 120oC (control temp. 1)
3.
Mengatur
temperatur uap ke kondensor pada 78oC (control temp. 2)
4.
Menekan
tombol (1), kemudian langsung tekan tombol (2)
5.
Menekan
tombol (10) pada posisi open
6.
Memutar
switch (9) pada posisi (7)
7.
Menekan
tombol (ditentukan) pada blok (4) withdrawal time
8.
Menekan
tombol (ditentukan) pada blok (5) reflux time
9.
Menekan
tombol normal pada blok (3)
10. Setelah distilasi selesai (pada
volue distilat tertentu), peralatan didinginkan sampai suhu ruang. Mencatat
volume distilat yang diperoleh, melakukan pengukuran indeks bias distilat dan
residu.